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Niobium. 127 
entwickelt es Ammoniak. Salpetersäure greift es nicht an; es läst sich nur in Fluorwasserstoff- 
säure. Die Zusammensetzung ist NbN. 
Wenn Niobpentoxyd in Ammoniak auf Weissgluth erhitzt wird, so verliert es die Hälfte 
seines Sauerstoffs als Wasser, und es hinterbleibt ein schwarzes, stickstoffhaltiges Pulver. Es ist dies 
wahrscheinlich ein Gemisch von Stickstoffniob und Niobpentoxyd, denn DEVILLE sowohl, als auch 
JoLy constatirten bei der Reaction einen grösseren Gewichtsverlust, als ihn RosE angegeben hat, 
Niobstickstoffcarbid. Als St. CLAIRE DEVILLE (22) Niobpentoxyd durch ein Gemisch 
' von Soda und Kohle im Kohlentiegel bei 1900? zu reduciren versuchte, bemerkte er die Bildung 
einer Krystallmasse, die beim Schmelzen mit Kalihydrat Ammoniak entwickelte. Der Stickstoff 
ist, ähnlich wie es beim Titan geschieht, aus der Luft genommen. Nach Jorv ist dieser Körper 
kein Stickstoffniob, sondern ein Stickstoff-Kohlenstoff-Niob oder ein Gemisch von Stickstoffniob 
NbN und Niobcarbid NbC. Bei der Temperatur des schmelzcnden Nickels hat Jorv (18) 
aus einem Gemisch von 4 Thln. Niobpentoxyd, 1 Thl. Zuckerkohle und 1 Thl. Natriumcarbonat 
lange glánzende violette Nadeln von der Zusammensetzung NbC erhalten. 
Analytisches Verhalten. 
In der Lósung der Alkaliniobate erzeugt Schwefelsäure einen weissen, 
voluminósen Niederschlag von Niobsàáure. 
Salzsáure füllt einen weissen, gelatinósen Niederschlag, der im Ueberschuss 
der Sáure, selbst beim Kochen, unlóslich ist, aber nach dem Filtriren der Lósung 
in Wasser sich auflóst, ebenso in Kalilauge (Unterschied von Tantalsáure). 
Salpetersäure, sowie Essigsäure geben in der Wiarme einen im Ueber- 
schuss der Sáure unlóslichen Niederschlag. Oxalsáure, Weinsáure, Citronen- 
säure fällen die Niobsäure nicht aus der alkalischen Lösung. 
Galläpfeltinctur oder Gerbsäure ruft in der angesäuerten Lösung einen 
orangerothen Niederschlag hervor. Weinsäure oder Citronensäure darf dabei nicht 
zugegen sein. 
Wird die Niobatlósung mit Ferrocyankalium versetzt und dann angesäuert, 
so entsteht eine tiefblaue Fällung. 
Die Niobate lösen sich in heisser Schwefelsäure. Wenn man die Lösung mit 
viel Wasser versetzt und zum Sieden erhitzt, so fällt Niobsäure aus. Die Lösung 
in Salzsäure färbt sich mit Zink blau, dann braun. 
Zur Bestimmung und Trennung des Niobs benutzt man den von RAMMELS- 
BERG (6) empfohlenen Weg zur Analyse der Tantalite und Columbite. Das durch 
Schmelzen mit Kaliumbisulfat und Ausziehen mit Wasser erhaltene Gemenge der 
Oxyde wird mit. Schwefel und Soda geschmolzen. Bei Behandlung der Schmelze 
mit Wasser gehen Zinnsulfd und Wolframsulfid in Lösung. Der Rückstand wird 
mit verdünnter Schwefelsáure behandelt, um Eisen zu entfernen, und wird dann 
wieder mit Kaliumbisulfat geschmolzen. Durch Kochen der Schmelze, mit Wasser 
bringt man etwa, noch vorhandenes Eisen, Mangan, Zink, Kupfer, Zinn in Lósung. 
Die so gereinigten Oxyde werden dann mit Fluorkalium geschmolzen, die Masse 
wird mit viel Wasser digerirt und unter Zusatz von Flusssáure zum Sieden er- 
hitzt. Beim Erkalten krystallisirt bei tantalreichen Verbindungen ein grosser 
Theil des Fluotantalats aus. Durch Filtriren, Eindampfen des Filtrats auf zwei 
Drittel und längeres Stehen der Flüssigkeit in der Kälte scheidet sich der Rest 
aus. Das niobhaltige Filtrat wird nun mit Schwefelsäure verdamft, der Rückstand 
geglüht, mit Wasser ausgewaschen und nochmals geglüht. Das so erhaltene 
Niobpentoxyd kann noch titanhaltig sein. Um das Titan zu bestimmen, löst 
man eine andere Menge des Fluordoppelsalzes in Salzsäure, reducirt die Titan- 
verbindung mit Zink und bestimmt ihre Menge dann durch Titriren mit Kalium- 
permanganat. R. BIEDERMANN.