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Schwefel. 493
Man kann auch den Schwefel durch Erhitzen mit Kalium, Natrium oder
Magnesium in Schwefelmetall überführen, die Schmelze in saures Wasser eintragen
und so den Schwefel als Schwefelwasserstoff nachweisen (132).
Auch die meisten andern Schwefelmetalle liefern beim Uebergiessen mit
Siuren Schwefelwasserstoff, so Schwefeleisen, Schwefelzink, Schwefelmangan,
Schwefelantimon etc. Bei lóslichen Polysulfureten scheidet sich in diesem Falle
auch ein weisser Niederschlag von fein vertheiltem Schwefel aus, den man nach
dem Abwaschen dadurch erkennt, dass er beim Erhitzen im geschlossenen Rohre
sich ohne Rückstand und mit Sublimation von gelbem Schwefel verflüchtigt, beim
Verbrennen an der Luft aber mit blauer Flamme unter Ausstossung erstickender
Dàmpfe verbrennt. Die in verdünnten Sáuren unlóslichen Sulfide (z. B. Schwefel-
kies, FeS,) lôsen sich beim Erwármen mit concentrirter Salpetersáure oder in
Kónigswasser, oft unter Schwefelabscheidung, und gehen dabei in Schwefelsáure
über, die man mit Chlorbaryum nachweisen kann.
Manche Schwefelmetalle geben beim Erhitzen im einerseits zugeschmolzenen
Glasrohr ein Sublimat von Schwefel. Beim Erhitzen in Luft geben dieselben
Schwefeldioxyd, welches man am Geruch und an der Róthung von angefeuchtetem
blauem Lackmuspapier erkennt.
Eine sehr charakteristische und scharfe Reaction für lósliche Schwefelmetalle
ist die, dass dadurch eine Lósung von Nitroprussidnatrium intensiv blauroth ge-
fárbt wird.
Man kann zum Nachweise des Schwefels auch die zu untersuchende Substanz
mit concentrirter Kalilauge mengen, Nitrobenzol und Weingeist zusetzen und unter
Umrühren stehen lassen: bei Anwesenheit von Schwefel tritt nach kurzer Zeit
Rothfärbung auf (133).
Schliesslich kann man den Schwefel stets als Schwefelsäure nachweisen, zu
welchem Zweche man die zu prüfende Substanz mit Salpetersäure, Königswasser,
Kaliumchlorat und Salzsäure oder durch Schmelzen mit Soda und Salpeter oxydirt
und darauf mit Chlorbaryum prüft.
Quantitative Bestimmung des Schwetels.
Analyse des käuflichen Schwefels. Feuchtigkeitsgehalt wird durch
Trocknen einer grösseren Probe bei einer 100° nicht übersteigenden Temperatur
(bei Anwesenheit von Bitumen bei 70°) bestimmt.
Kohlige Substanzen und Asche bestimmt man durch vorsichtiges Erhitzen
von ca. 10 Grm. Schwefel im RoskE'schen Tiegel, zuletzt im Wasserstoffstrome,
bis aller Schwefel entfernt ist. Nach dem Erkalten findet man das Gewicht von
Kohle und Asche. Man erhitzt nunmehr bei Luftzutritt, wobei die Kohle ver-
brennt, und die Asche zurückbleibt.
Zur Bestimmung des Arsens löst man 10 Grm. Schwefel in Kalilauge und
sättigt die Lösung mit Chlor; das Filtrat versetzt man mit Salzsäure und dampft
es damit mehrmals zur Hälfte ab, worauf man das Arsen mit Schwefelwasserstoff
fällt (134).
Da das Arsen im Schwefel meist als Schwefelarsen vorhanden ist, kann man es auch
durch Ammoniakwasser ausziehen, das Filtrat mit Salzsäure ansäuern und so das Schwefelarsen
fällen.
Oder man (135) wäscht den Schwefel mit verdünnter Salpetersäure aus und behandelt
dann mit Ammoniak; die Lösung wird mit Silbernitrat gefällt, mit Salpetersäure angesäuert, das
Schwefelsilber abfiltrirt, in heisser Salpetersäure gelöst und das Silber als Chlorsilber bestimmt,
6 Mol. AgCl entsprechen 1 Mol. As,S,.