SETS
726 Handwörterbuch der Chemie,
Man stellt die Lösung des Rhodanammoniums, welches wegen seiner Hygro-
skopicität nicht leicht genau abzuwägen ist, mit Hälfe einer Silberlösung von be-
kanntem Wirkungswerth so ein, dass 100 Cbcm. einem Grm. Silber entsprechen.
Man operirt in der Kilte, da sonst das Ammoniumrhodanid Zersetzung er-
leidet. Aus der salpetersauren Silberlósung muss etwa vorhandene salpetrige
Sáure vorher durch Erwármen entfernt worden sein. Zur Erzielung schärferer
Resultate beseitigt man die nach Ausführung des Versuchs eingetretene Roth-
fárbung durch Zehntelsilberlósung und titrirt dann mit Zehntelrhodanammonium-
lösung bis zum Wiedereintritt der Rothfirbung. Quecksilber und Palladium
dürfen in der Lösung nicht zugegen sein. Ein grosserer Kupfergehalt beein-
trächtigt die Genauigkeit der Methode, Hat man z. B. eine Legirung mit mehr
als 70$ Kupfer zu analysiren, so setzt man bei der Lösung zweckmässig eine
abgewogene Menge chemisch reinen Silbers zu.
C. Cupellationsprobe. Diese in den hüttermännischen Laboratorien und
Münzen ausgeübte Methode auf trockenem Wege besteht aus zwei Operationen,
dem Eintránken oder Ansieden und dem Abtreiben. Man bringt in die Ansiede-
scherben ein Drittel des erforderlichen granulirten Bleis (etwa 5 Grm.), dann die
gewogene Probe, rührt durch und bedeckt das Gemenge mit den restirenden
zwei Drittel des Bleis. Wenn strengflüssige Gangart vorhanden ist, setzt man
etwas geschmolzenen Borax, bei Gegenwart von viel Quarz auch etwas Blei-
glätte zu. Bei einem Silbergehalt der Probe von weniger als 1% wägt man
5 Grm. davon ab, bei mehr als 192 Silber 2:5 bis 0:5 Grm. Auch der Bleizusatz
richtet sich nach dem Silbergehalt ^ Für eine Silber-Kupferlegirung von
950 Tausendstel Silber nimmt man pro 1 Grm. der Legirung 3 Grm. Blei; bei
0:900 7 Grm., bei 0:800 10 Grm. bei 0:700 12 Grm., bei 0:600 14 Grm., bei
geringerem Silbergehalt 16 bis 17 Grm. Blei.
Die vorbereiteten Proben kommen in eine hellroth geheizte Muffel, wo sie
bei mässigem Luftzutritt eingeschmolzen werden. Wenn die Oberfläche des ge-
schmolzenen Bleis vollstándig mit Schlacke bedeckt ist, schliesst man die Muftel-
thür, erhitzt bis zur Dünnflüssigkeit und giesst dann den Inhalt der Scherben in
mit Kreide ausgestrichene, angewürmte Ingusse. Dies ist das «Ansiedens. Man
setzt dann die aus Knochenasche geformten Capellen in die Muffel, die hier
ihre Feuchtigkeit verlieren (das Abathmen der Capellen). Die mittlerweile von
der Schlacke befreiten und rundlich gehámmerten Bleikónige werden dann vor-
sichtig auf die glühenden Capellen gesetzt. Man schliesst dann die Mündung
der Muffel, in welche man eine Kohle gelegt hat, um rasch einzuschmelzen. Die
Thür wird dann allmählich wieder geöffnet. Anfänglich muss die Oberfläche des
Bleies blank sein. Es beginnt dann das Abtreiben, wobei die eintretende Luft
nicht so abkühlend wirken darf, dass die Proben erstarren. Man erhitzt schliess-
lich stärker und schliesst die Muffelmündung etwas, um die Hitze zusammen-
zuhalten, da die Legirung auf der Capelle immer strengflüssiger wird. Schliess-
lich tritt das Blicken des Silbers ein (vergl. pag. 655). Nach erfolgtem Blick
lässt man die Silberkörner durch allmähliches Weiteröffnen der Muffelthür langsam
abkühlen, damit durch raschen Temperaturwechsel kein Spratzen eintritt. Die
Silberkönige werden noch heiss mit einer kleinen Zange herausgenommen und
auf der Unterseite mit einer steifen Bürste abgeputzt und dann genau gewogen.
Das so erhaltene Silber enthält gewöhnlich etwa 0:29 fremde Beimengungen,
namentlich Blei. Dieser Fehler wird aber dadurch einigermaassen compensirt,
dass
in d
Sch:
durc
kani
Met
chlo
durc
Fall
Meı
schl
Chl
silb«
das
Sch
Rüc
Chl
sch
zufü
silb
in £
Salz
alle
Bla
wirc
dur
mal
Cya
Que
mit
mei
der
dar
Nie
was
säu
der
Pag:
