Reaction und
ch des Baryt-
er Zusatz von
sriger Lösung
während eine
det:
felsaure Salze
5 Thin, Fluss-
hitzt in einem
tigt sich alle
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Kryolith oder
ire in einem
u einem Oehr
lieser in Folge
isen Häutchen
oder schwer-
indrahtes ge-
en durch ent-
ist fast immer
ch an Kiesel-
niss zwischen
dem Erkalten
n gepulvertes
las am Draht
ieselsäure aus
der Basen als
nerkt, mit Hilfe
engen im Phos-
rósserer Splitter
alien, wie z. B.
wie die Silicate
dure unter
grosse Reihe
Säuren nicht
gepulvertem
Silicium. 771
Die zu untersuchende Substanz wird höchst fein im Achatmörser gepulvert.
Dabei ist zu beachten, dass letzterer bei längerem Reiben die zu analysirende
Verbindung durch Kieselsäure verunreinigt. Es empfiehlt sich daher, sehr harte
Silicate im Stahlmörser zu pulvern, dann zu beuteln und zuletzt durch einen
Magneten von Eisentheilchen zu befreien.
Das so erhaltene móglichst feine Pulver trocknet man bis zur Gewichts-
constanz bei 100°, rührt es in einer Platin- oder Porcellanschale mit wenig
Wasser zu einem gleichfórmigen Brei an, fügt je nach dem Gehalt an Blei und
Silber Salpetersäure oder Salzsäure hinzu und digerirt bei sehr gelinder Wärme
unter stetem Umrihren so lange, bis die Substanz zersetzt ist. Letzteres erkennt
man daran, dass man beim Umrühren mit einem rund geschmolzenen Glasstab
kein sandiges Pulver mehr fühlt und kein knirschendes Geräusch mehr wahrnimmt.
Hierauf dampft man auf dem Wasserbade zur Trockne ein und erhitzt den Rück-
stand unter häufigem Umrühren so lange, bis keine sauren Dämpfe mehr entweichen.
Das Trocknen geschieht am sichersten nur im Wasserbade. Es ist zuweilen zweckmässig,
die trockne Masse mit Wasser. zu befeuchten und von neuem abzudampfen. Will man zur
Beschleunigung des Trocknens etwas stärker erhitzen, so bedient man sich am besten eines Luft-
bades, welches man in einfacher Weise herstellt, indem man die Schale mit der Substanz mittelst
eines Drahtgehänges so in eine etwas grössere Silber- oder Eisenschale hängt, dass zwischen
den Schalen überall ein geringer, gleich weiter Zwischenraum bleibt. Ein Erhitzen über direktem
Feuer hat den Nachtheil, dass an den am stärksten erhitzten Stellen die Kieselsäure leicht wieder
mit den abgeschiedenen Basen Verbindungen eingeht, welche durch Salzsäure gar nicht oder,
nur unvollständig zersetzt werden.
Sobald die Masse erkaltet ist, befeuchtet man sie mit Salzsäure, bis sie
halbflüssig erscheint, erwärmt nach einer halben Stunde auf dem Wasserbade,
verdünnt mit heissem Wasser, lässt nach dem Umrühren absitzen, decantirt durch
ein Filter, rührt die Kieselsäure wieder mit etwas Salzsäure an, wiederholt obige
Operationen und bringt dann auch den Niederschlag auf das Filter. Nach dem
Auswaschen trocknet man ihn gut und glüht ihn.
Beim Glühen ist áusserste Vorsicht angerathen. Erhitzt man zu rasch, so
kommt das Pulver in wallende Bewegung und verursacht durch Verstüuben Ver-
luste. Daher empfiehlt es sich, langsam anzuwürmen und die Temperatur all-
máhlich steigen zu lassen. Die auf dem Filter gesammelte Kieselsäure wird von
jenem getrennt verbrannt, im andern Falle hält sie die Probe der Lösung in
kohlensaurem Natron nicht aus und hinterlässt mit Flusssäure übergossen und
verdampft einen Rückstand.
Es ist unerlässlich, die bei der Analyse erhaltene Kieselsäure auf ihre Rein-
heit zu prüfen. Dies geschieht am besten, wenn man eine Probe derselben mit
mássig concentrirtem kohlensaurem Natron [auf 0:1 Grm. Kieselsáure 6 Cbcm. ge-
sättigte Natriumcarbonatlôsung und 12 Cbem. Wasser (72)] 1 Stunde lang in einer
Platin- oder Silberschale im Wasserbade erhitzt. Reine Kieselsäure löst sich
darin vollständig.
Oder man übergiesst eine Probe der Kieselsäure mit Flusssäure und etwas
Schwefelsäure. Beim Verdampfen verflüchtigt sich reine Kieselsäure vollständig.
b) In Verbindungen, welche durch Salzsäure oder Salpetersäure
unter gewöhnlichem Druck nicht zerlegt werden.
a) Autschliessung mit kohlensauren Alkalien.
Man zerreibt die zu analysirende Substanz möglichst fein und giebt sie mit
der 3- bis 4fachen Menge trocknen, reinen, kohlensauren Natrons oder kohlen-
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