774 Handwórterbuch der Chemie, 
sáure und 1 Gewichtstheil Wasser im zugeschmolzenen Rohr 2 Stunden auf 
200—210? erhitzt. — Diese Methode hat den Vorzug, dass vorhandenes Eisen- 
oxydul als solches in Lósung kommt und genau bestimmt werden kann. 
Um die Fehler zu vermeiden, welche dieser Methode dadurch anhatten, 
dass das Glas bei der hohen Temperatur durch die Sáuren angegriffen wird, 
verfährt JANNASCH folgendermaassen (101): 
Das äusserst fein gepulverte Mineral wird in ein längliches Platinrohr ge- 
geben und in diesem mit 100 Cbcm. Chlorwasserstoffsäure (4 Vol. concentrirte 
Salzsäure +1 Vol. Wasser) übergossen. Nach dem Verschliessen des Platin- 
rohres wird dasselbe in ein schwer schmelzbares Glasrohr gethan, letzteres mit 
Chlorwasserstoffsáure so weit gefüllt, dass das Platinrohr sich bis zur Hálfte darin 
befindet, die Luft aus dem Glasrohr durch Kohlensáure vertrieben, zugeschmolzen 
und 10—12 Stunden auf 190—210? erhitzt. — Bei der Verarbeitung wird etwas 
in Lósung gegangenes Platin durch Schwefelwasserstoff ausgefàllt. 
c) Gemenge von durch Sáuren aufschliessbarer und nicht aufschliess- 
barer Silicate. 
Diese Gemenge, z. B. Phonolithe, Thonschiefer, Basalte etc. bedürfen einer 
besonderen Behandlung. 
Nachdem man in einer gleichfórmigen, lufttrocknen, feingepulverten Probe die 
Feuchtigkeit durch "Trocknen bei 120? bestimmt hat, behandelt man eine zweite 
mit mássig concentrirter Salzsáure längere Zeit bei gelinder Hitze, làsst im Wasser- 
bade eintrocknen, befeuchtet den Rückstand mit Salzsüure, setzt Wasser zu und 
filtrirt. Oefters aber ist es besser, das Pulver mit 15proc. Salzsáure einige 
Tage ‘in gelinder Wärme zu digeriren und dann ohne weiteres abzufitriren. 
Den unlôslichen Rückstand, welcher neben dem unzerlegten Silicat die aus- 
geschiedene Kieselsäure des zerlegten enthält, wäscht man gut mit salzsäure- 
haltigem Wasser aus und trägt ihn noch feucht in kleinen Portionen in eine in 
einer Platinschale enthaltene kochende Lôsung von kohlensaurem Natron, erhält 
einige Zeit im Kochen und filtrirt jedesmal heiss unter Anwendung eines Heiss- 
wassertrichters durch ein gewogenes Filter. 
Nach dem Ansäuern des Filtrates und Eindampfen erfihrt man die Menge 
der dem zersetzbaren Silicat entsprechenden Kieselsäure. 
Das ungelóste Silicat trocknet man bei 120°, wigt und zieht dessen Gewicht 
sammt dem der Feuchtigkeit von der zur Analyse genommenen Substanz ab. 
Man erhält so die Menge des zersetzten Silicats in feuchtigkeitsfreiem Zustand. 
Das ungelóste Silicat analysirt man nach b). 
B. Trennung der Kieselsáure von Säuren. 
a. In durch Salzsáure aufschliessbaren Verbindungen 
geschieht diese "Trennung durch mehr oder weniger lange fortgesetzte Digestion 
mit Salzsäure oder Salpetersäure, mit nachherigem Eindampfen (s. o.) Ist jedoch 
Borsäure vorhanden, oder ein Fluormetall, so lässt sich diese Methode nicht 
anwenden, man muss dann nach b) verfahren. — Bei Gegenwart von Phosphor- 
säure hält die Kieselsäure stets einen kleinen Antheil derselben zurück, der sich 
durch Waschen mit angesäuertem Wasser nicht entziehen lässt (84). Man behandelt 
daher die Kieselsäure nach dem Auswaschen mit Wasser andauernd mit wässrigem 
Ammoniak, wodurch die Kieselsäure bis auf einen ganz geringen Rest von der 
Phosphorsäure befreit wird. Die ammoniakalische Lösung dampft man zuletzt 
      
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
   
    
  
  
   
  
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
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