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GUYARD (23)
Salzsäure oder
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rter Salzsáure
eichlorids mit
Vanadin. 497
Alkohol, die blaue Lósung zur Verjagung von überschüssiger Salzsáure erhitzen,
durch Zusatz von Alkali Vanadintetroxydhydrat fálen und dies durch Einwirkung
von Chlor höher oxydiren, worauf die Vanadinsáure wie gewóhnlich als Ammonium-
vanadat gefüllt wird.
JoHNsTON (16) löst den Vanadinit in Salpetersäure, fällt Blei und Arsen
mit Schwefelwasserstoff aus und verdampft das Filtrat zur Trockne. Der Rück-
stand wird mit einer heissen concentrirten Lösung von kohlensaurem Ammoniak
behandelt. Beim Erkalten der Lösung scheidet sich vanadinsaures Ammoniak
aus, das man durch Glühen in Vanadinpentoxyd überführt.
Verarbeitung von Frischeisenschlacken. SEFSTRÖM erkannte nach der
Entdeckung des Vanadins im Eisen von 'Taberg, dass die Frischschlacken
dieses Eisens mehr davon enthielten, als das Eisen selbst. BERzELIUs und
SEFSTRÔM schlugen zur Gewinnung des Vanadins aus diesem Material folgenden
Weg ein. Die pulverisirte Schlacke (1 Theil) wird mit 1 Thl. Salpeter und
2 'Thln. Natriumcarbonat gemischt und stark erhitzt. Die erkaltete Masse wird
pulverisirt und mit heissem Wasser ausgezogen. In der Kaliumvanadat enthaltenden
Lösung wird das überschüssige Alkali mit Salpetersäure neutralisirt, worauf die
Lösung mit Chlorbarium oder Bleiacetat versetzt wird. Der entstandene Nieder-
schlag enthält Blei- bezw. Bariumvanadat und -Phosphat, ferner Kieselsáure,
Zirkonerde und Thonerde. Noch feucht, wird derselbe mit concentrirter Schwefel-
säure zersetzt. In der dunkelroth gewordenen Flüssigkeit wird durch Zusatz von
Alkohol blaues Vanadintetroxydsalz erzeugt. Man dampft das blaue Filtrat stark
ein, setzt etwas Fluorwasserstoffsáure zu, um noch vorhandene Kieselsáure aus-
zutreiben, raucht durch weiteres Erhitzen die Schwefelsáure ab und glüht den
Rückstand, welcher unreines Vanadinpentoxyd darstellt. Man schmilzt denselben
mit Salpeter, wobei Zirkonerde und Thonerde zurückbleiben. Aus der wássrigen
Lósung der Schmelze wird durch Zusatz von festem Salmiak weisses Ammonium-
vanadat gefállt. Dies wird mit Salmiaklósung, dann mit Weingeist ausgewaschen
und aus Wasser umkrystallisirt.
WÖHLER empfiehlt, die wie vorhin erhaltene Lósung nach Auskrystallisation
eines grossen Theiles Salpeter mit Bleiacetat zu fallen, den Niederschlag wie
oben mit rauchender Salzsäure und Alkohol zu digeriren, die blaue Lösung nach
dem Eindampten auf Syrupsdicke mit Kalilauge zu versetzen und dann Chlor
einzuleiten, bis die Metalloxyde wieder gelöst sind, worauf Ammoniumvanadat
hergestellt wird.
NORBLAD (27) hat die Taberger Frischschlacke mit concentrirter Schwefel-
säure behandelt, die Lösung mit Eisen neutralisirt, zur Trockne eingedampft und
den Rückstand mit Wasser ausgelaugt. Aus der Lösung lässt man die grösste
Menge Eisensulfat krystallisiren. Die Mutterlauge wird wieder ‚eingedampft und
der Rückstand mit Salpeter geglüht. Beim Auslaugen mit Wasser bleibt
Eisenoxyd zurück. Aus der Lösung lässt man Salpeter krystallisiren. Aus
der Mutterlauge wird durch Einleiten von Kohlensäure Kieselsäure gefällt.
Dann wird wie gewöhnlich Ammoniumvanadat erzeugt.
Bohnerze, welche meistens vanadinhaltig sind, werden nach WOHLER (28)
mit Salpeter gegliiht. Die zerriebene Masse giebt mit Wasser eine gelbe Lösung,
welche vanadinsaures, chromsaures (event. molybdänsaures), arsensaures, phosphor- -
saures, kieselsaures und salpetrigsaures Kali und Thonerde enthált Sie wird
mit Salpetersäure bis zu schwacher Alkalitit neutralisirt, so, dass keine salpetrige
Säure entweicht, welche Vanadinsáure und Chromsáure desoxydiren würde. Das
LADENBURG, Chemie, XII. 32
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