594 Handwörterbuch der Chemie.
Zinnoxyd. Man kaun auch das Filtrat mit Salzsäure ansäuern und daraus mit
Schwefelwasserstoft Zinnsulfid fällen (H. RosE).
Nach einem anderen, von LEvoL (202) angegebenen Verfahren bringt man
die Zinn-Antimonlegirung mit Salzsäure unter Zusatz von Kaliumchlorat in
Lösung und taucht in diese einen Zinkstab, wodurch Zinn und Antimon als grauer
Metallschwamm gefällt werden. Nach sorgfältigem Auswaschen erhitzt man die
Metalle mit Salzsäure, welche nur das Zinn löst und das Antimon unverändert lässt,
Aus der sauren Zinnlósung wird mit Schwefelwasserstoft Zinnsulfid gefállt, welches
getrocknet und durch oxydirendes Erhitzen im gewogenen Tiegel in Zinnoxyd
übergeführt wird.
Die Trennung des Zinns von Arsen erscheint einfach, da concentrirte
Salpetersáure das Zinn zu unlóslichem Zinnoxyd, das Arsen zu lóslicher Arsen-
sáure oxydirt. Indessen bleibt immer viel Arsensáure bei dem Zinnoxyd und
kann von diesem durch Auswaschen nicht getrennt werden. H. Rose giebt zur
Scheidung folgenden Weg an. Man oxydirt die Substanz mit Salpetersáure,
dampft das Produkt nach erneutem Zusatz von Salpetersiure im Tiegel auf dem
Wasserbade zur Trockne, trocknet dann noch bei 100?, bis kein Gewichtsverlust
mehr bemerklich ist. Von dem Riickstande wird ein abgewogener Theil in einer
Kugelróhre in trocknem Schwefelwasserstoffgas erhitzt. Es entweichen Schwefel und
Schwefelarsen, welche Stoffe man móglichst in Ammoniakflüssigkeit'treibt, welche in
einer U-Róhre enthalten ist. Ein Theil bleibt als Sublimat in der Kugelróhre. Man
schneidet diesen Theil der Róhre ab und bringt ihn in erwármte Kalilauge, welche
das Sublimat leicht lóst. Man vereinigt die Lósung mit der ammoniakalischen
Flüssigkeit aus der U-Róhre, verjagt das Ammoniak aus der Flüssigkeit, süuert
mit Salzsäure an und bewirkt durch Zusatz von Kaliumchlorat und Erwármen
die Oxydation des Schwefelarsens. Aus der vom Schwefel abfitrirten Lósung
fällt man die Arsensäure als arsensaures Ammonium-Magnesium. Der Rückstand
in der Kugel ist Schwefelzinn, aber nicht reines Zinnsulfür, weshalb man es im
Porcellantiegel mit Salpetersäure anfeuchtet und durch Rosten in Zinndioxyd
überführt.
(ach BUNSEN (203) trennt man Arsen- und Zinnsulfid von einander durch
Behandlung mit Kaliumbisulfitlósung, welche Schwefelarsen auflóst. Da das
unlósliche Schwefelzinn beim Auswaschen mit Wasser leicht durchs Filter geht,
so muss man mit concentrirter Kochsalzlósung auswaschen und diese dann durch
eine Lósung von Ammoniumacetat verdrángen. Das Zinnsulfid wird dann durch
Rosten in Zinnoxyd verwandelt.
Zur maassanalytischen Bestimmung des Zinns benutzt man Stannosalz-
lösungen. Nach LENSSEN (204) lässt sich eine alkalische Zinnchlorürlósung mit
Jodlösung genau titriren. Man stellt jene her, indem man die Zinnlösung in eine
concentrirte Lösung von 1 Thl. Natrium-Kaliumtartrat und 3 Thln. Natrium-
carbonat giesst. Man setzt Stärkelösung zu und titrirt mit Jodlösung.
Nach einem anderen Verfahren kann man Stannosalzlösungen mit titrirten
Lösungen von Kupferchlorid oder von Eisenchlorid bestimmen. Es wird dabei
das Eisenchlorid zu Eisenchlorür reducirt. Man setzt der Zinnchlorürlösung so
lange Eisenchloridlösung zu, bis dauernd eine leicht braune Färbung eintritt.
Metallisches Zinn kann direkt in chlorürfreier, salzsaurer Eisenchloridlösung ge-
löst werden. In der verdünnten Lösung wird das entstandene Eisenchlorür durch
Titriren mit Kaliumpermanganat bestimmt [LÖWENTHAL (203), STROMEYER (206),
PELLET und ALLART (207)]. Rup. BIEDERMANN.
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