Full text: Salpetersäure - Thonschiefer (9. Band)

ri lit SCHMELZPUNKTBESTIMMUNG. 
90 hoher 1. Die Schmelzpunktbestimmung im offenen Reagensglase. 
Chandenen 2. Die Bestimmung im Capillarröhrehen. 
TERN ind. 3. Die elektrische Methode, 
‘zum Besondere Methoden zur Bestimmung des Schmelzpunktes der Oele 
( Deständie s. weiter unten. 
te Wärme. Nach LANnDOLT liefert die erste Methode des Schmelzens oder Erstarrenlassens 
ader eine mit direct in dieselbe eingetauchtem Thermometer stets sehr übereinstimmende 
Tehwindet Zahlen, und derselbe bezeichnet diese Methode als die einzige, welche zu sicheren 
ler Wäre Resultaten führt. Zur Ausführung verlangt LANDOLT 20g des Körpers. Diese 
die latente Menge steht nun sehr häufig nicht zur Verfügung und man muss daher auch mit 
derung de: kleineren Mengen arbeiten. Dem Referenten hat diese Methode in der 
lzwärme wie 21 folgenden Ausführung stets gute Dienste geleistet. In ein nicht zu 
mann der weites Reagensglas werden einige Gramme der Substanz gegeben, vor- 
en in den sichtig geschmolzen und in die geschmolzene Masse ein genau gehen- 
hin des Thermometer hineingesteckt. Nun lässt man die Substanz an dem 
ne Wärme Thermometer vollständig erstarren und macht erst mit der völlig 
en Könnte. erstarrten Masse die Schmelzpunktbestimmung in der Weise, dass man 
über, hei sehr langsam von Grad zu Grad unter öfterem Drehen des Ther- 
Temperatur, mometers erwärmt. Dies kann in der Wärme der Hand, im Wasser- 
M paz, 98 bade, im Glyeerin-, Schwefelsäure-, Paraffinbade , sogar bei vorsich- 
aM. Den tiger Ausführung ohne Gefahr über einer kleinen Flamme geschehen. 
ı Erstarren. DE vollständige Aufhellung der ganzen Substanz nimmt man als 
nach gleich Schmelzpunkt an. Erwärmt man einige Grade weiter und lässt nun 
dureh D- sehr allmälig erkalten, so kann man bei vielen Substanzen leichter 
m. ul den Erstarrungspunkt bestimmen, d. ji. den. Punkt ‚ hei welchem die 
an. erste Krystallwolke in der geschmolzenen Flüssigkeit erscheint. Stehen 
wa nur ganz geringe Mengen Substanz zur Verfügung, so muss man zur 
ler ganzen x ; n RE . ; : 
Teiles der Bestimmung im Glasröhrehen, nöthigenfalls in der Capillare, seine Zu- 
ana fAucht nehmen. Diese Röhren kann man sich selbst anfertigen, indem 
ira man ein Stück leicht schmelzbaren Glasrohres, respective ein Reagens- 
Pitsch, x]as, in der Flamme zu (nicht zu engen) Capillaren auszieht, welche 
1 Clasfüsse, man an dem verjüngten Ende kurz abschmilzt. Die zerriebene. Substanz 
las nit der füllt man nun in die Röhrchen und sucht durch sanftes Klopfen den 
den (ad) unteren verjüngten Theil etwa 1cm hoch zu füllen. Nun befestigt 
nit! ul man das Röhrehen vermittelst eines Gummibandes an einem genau 
sohte Farbe gehenden Thermometer und spannt beides in ein Stativ ein. Bei Körpern, 
kva Borat, welche unter 90° sehmelzen , bestimmt man den Schmelzpunkt im 
Wasser. Man füllt ein Becherglas von etwa 150 ccm Inhalt etwa zur 
Hälfte und senkt das Thermometer sammt Röhrchen ein. Darauf er- 
ın Körpern, wärmt man langsam. Bei Substanzen, welche bis etwa 180° schmelzen, 
—3 auch füllt man das Becherglas mit conecentrirter Schwefelsäure, bei solchen, 
die bei etwa 300% schmelzen, mit festem Paraffin. Auch über einer 
Asbestplatte kann man mit Vorsicht die Krwärmung vornehmen. Für 
be Verbin- Bestimmungen in den Apotheken wird man sich zunächst eines gewöhn- 
hrt worden lichen bis 100% gehenden Thermometers bedienen, oder man verwendet 
ıf die Jden- einen bis 360% gehenden Thermometer (aus Jenaer Normalglas). Für 
sr That ist yenauere Bestimmungen benützt man sogenannte ZiNCKE’sche, verkürzte_Thermo- 
» Operation, meter, welche erst bei 100° beginnen. 
s__Anskunft Will das Einfüllen der Körper in die Capillaren nicht gelingen, so kann man 
‚melgyankt- auch wohl die bereits geschmolzenen Körper in die unten noch offenen Capillaren 
‚nemischen zunächst aufsaugen und darauf diese zuschmelzen, ein. Verfahren ,_ das_ zuweilen 
bei den Fetten Anwendung findet. 
JO. Die elektrische Methode, Erwärmen eines mit der Substanz überzogenen Platin- 
nander drahtes in einem Quecksilberbade, bis durch Abschmelzen Contact der Metalle 
entsteht. -und dadurch ein elektrischer Strom_geschlossen wird, der eine Klingel 
123
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.