124 SCHMELZPUNKTBESTIMMUNG.
zum Ertönen bringt, gibt nach LANDOLT wenig übereinstimmende und leicht zu
hohe Schmelzpunkte. Du
Bei der Ausführung aller Schmelzpunktbestimmungen ist darauf Bedacht zu .
nehmen, dass die Körper völlig trocken sind; nöthigenfalls ist das Trocknen über
Schwefelsäure vorzunehmen.
Von besonderer Wichtigkeit ist die Schmelzpunktbestimmung für die Unter-
suchung der Oele und Fette; die auf diesen Gegenstand sich beziehende Literatur
ist sehr umfangreich. -— S. auch Erstarrungspunkt, sowie Fette. Es
wird bei den Oelen (respective Fettsäuren) meistens Schmelzpunkt und Erstar-
rungspunkt bestimmt. (Abweichend von anderen Körpern liegen Schmelzpunkt
und Erstarrungspunkt bei den Fetten meist ziemlich weit auseinander.) In den
meisten Fällen kann man sich zur Schmelzpunktbestimmung bei den Fetten eben-
falls der unter 1 beschriebenen Methode bedienen. SCHAEDLER (Untersuchungen
der Fette und Oele ete.) empfiehlt zu diesem Zweck ein einfaches Instrument
(zu beziehen von FISCHER-RÖWER in Stützerbach), bestehend aus Reagensglas und
Thermometer. Ferner sind noch eine Anzahl besonderer Methoden zu erwähnen.
BENSEMANN bestimmt den Anfangspunkt und Endpunkt des Schmelzens in
folgender Weise: In ein auf der Halfte seiner Länge verjüngtes, am verjüngten
Ende zusammengeschmolzenes Glasrohr werden 2 bis 3 Tropfen des Fettes
gebracht, durch Neigen unmittelbar über der Berührungsstelle gesammelt, wie
bei @ und sodann vollständig erstarren gelassen. Darauf wird das Röhrchen
in senkrechter Lage in ein mit Wasser gefüllte Becherglas gestellt und dieses
möglichst langsam erwärmts das Thermometer befindet sich neben dem Röhrchen,
oder das letztere ist an dem Thermometer mit einem Gummiband befestigt. Man |
liest die Temperatur ab, wenn der "Tropfen herabzufliessen beginnt, und be- als
zeichnet dies als „Anfangspunkt des Schmelzens“. Dann erwärmt man langsam nl
weiter, bis der Tropfen vollständig. durchsichtig erscheint und bezeichnet die nun Sg
abgelesene Temperatur als Endpunkt des Schmelzens. D
KOHLMANN will den Schmelzpunkt in der Weise bestimmen, dass er einen
festen Körper (ein Stück Platindraht) auf die Oberfläche des erstarrten Oeles N
bringt und die Temperatur beobachtet, wenn der Körper untersinkt.
Nach .PoHL (SCHAEDLER, Unters. d. Fette u. Oele) wird die Thermometerkugel se
direct mit Fett, Paraffin, Ceresin ete. überzogen. Man taucht die Thermometer- tan
kugel in das halbflüssige Fett kurze Zeit ein, damit sich das Quecksilber nicht mitt
selbst erwärmt und das Fett wieder abfliesst. Nach Wiederholung des Verfahrens, %
bis eine 1!/,—2 mm dicke Schicht Fett auf der Kugel sitzt und das Fett voll-
kommen erstarrt ist, kann nun entweder das Thermometer in einem Gefäss mit |
Wasser ganz langsam bis zur Durchsichtigkeit oder dem Abschmelzen erwärmt fe
werden, oder das Thermometer mit dem Fettüberzuge wird in eine weite Glas- jr
röhre, Reagensglas, bis nahe an den Boden gebracht und mittelst eines Korkes,
in den seitwärts eine Luftrinne geschnitten ist, oben festgehalten. Die Erwärmung 1
findet nicht direct, sondern durch ein eingeschaltetes Schutzblech statt. Für die si
Schmelzpunkt-, respective Erstarrungspunktbestimmung der Paraffine hat der ir
„Verein für Mineralölindustrie‘“ eine Vorschrift gegeben, welche genau zu be-
folgen ist. Die Methode beruht darauf, dass man auf die Oberfläche des Wassers,
welches sich in einem kleinen Becherglase befindet, ein Stückchen Paraffin gibt
und erwärmt, bis dasselbe zu einem runden Auge von etwa 6 mm geschmolzen
ist; nun lässt man langsam erkalten, bis sich auf dem Paraffinauge ein Häutchen
bildet und liest diesen Punkt als Erstarrungspunkt ab.
Von allen angegebenen Methoden ‚hat dem Referenten die Bestimmung des
Schmelzpunktes und KErstarrungspunktes im offenen Reagensgläschen stets die
besten Resultate gegeben, besonders auch dort, wo es sich um die Untersuchung
der Fettsäuren handelte.
Man hat nur in allen Fällen darauf Bedacht zu nehmen, dass die abgeschie-
denen Fettsäuren völlig rein und wasserfrei sind, nicht überschmolzen werden
