Full text: Salpetersäure - Thonschiefer (9. Band)

STIBIUM SULFURATUM AURANTIACUM. 461 
und vollständig durch Decantiren entfernt, um durch Einwirkung des Luftsauerstoffes 
eine Zersetzung des Schwefelwasserstoffes und dadurch bedingte Verunreinigung des 
Goldschwefels mit Schwefel zu verhindern, sodann mit neuen Mengen Wassers 
angerührt und decantirt und dieses Verfahren so oft wiederholt, bis das abge- 
| gossene Wasser mit Baryumchlorid nur noch schwache Trübung gibt. Der Gold- 
| schwefel wird sodann aufgebeutelt, mit Wasser vollständig ausgewaschen, die 
letzten Antheile Wasser abgepresst, der Rückstand zerbröckelt, bei gelinder 
nn Temperatur unter Lichtabschluss getrocknet und zu einem feinen Pulver 
zerrieben. 
Die Bereitung des zur Fällung des Goldschwefels erforderlichen SCHLIPPE’schen 
a Salzes kann entweder auf trockenem oder nassem Wege geschehen, AKErstere 
/ Methode gab SCHLIPPE an, die Darstellung auf nassem Wege beschrieb zuerst 
MITSCHERLICH. Nach SCHLIPPE erhitzt man in einem bedeckten Tiegel ein 
inniges Gemenge von 8 Th. wasserfreien Natriumsulfats und 3 Th. Kohle bis 
3 von Licht zum ruhigen Schmelzen, wobei eine Reduction zu Schwefelnatrium erfolgt, trägt 
4 unter Umrühren ein Gemisch aus 6 "Th. fein gepulverten Schwefelantimons und 
1.5 Th. Schwefel ein und erhitzt weiter bis zum nochmaligen ruhigen Schmelzen, 
und bis die graue Farbe des Schwefelantimons verschwunden ist. Die auf ein 
Eisenblech ausgegossene und erkaltete Masse wird zerkleinert und in einem 
eisernen Kessel mit der 1O0fachen Menge Wasser ausgekocht, nach dem Absetzen 
filtrirt und zur Krystallisation eingedampft. Die erhaltenen Krystalle lässt man 
auf einem Trichter abtropfen, wäscht mit schwacher Natronlauge ab_und trocknet 
zwischen Fliesspapier. 
Nach MiTSCHERLICH löscht man 26 Th. Aetzkalk, rührt mit Wasser zu einem 
1 Yan gleichmässigen Brei an und versetzt mit einer Lösung von 70 Th. Natrium- 
Töslieh ist: carbonat in 280 Th. Wasser. In das einige Zeit gekochte Gemisch trägt man 
in Yachveis ein Gemenge von 36 Th. Schwefelantimonpulver und 7 Th. Schwefel ein, kocht 
el det unter Ersatz des verdampfenden Wassers, bis die graue Farbe der Flüssigkeit 
verschwunden ist, colirt dieselbe und kocht den Rückstand nochmals mit Wasser aus. 
 uhlimation Die vereinigten Flüssigkeiten werden nach dem Absetzen filtrirt und zur Krystal- 
Oh lisation eingedampft. Bei dieser Darstellungsmethode_ wird neben _Natriumsulfanti- 
Erhitzen im s . r . . 
herren moniat auch Natriummetantimoniat gebildet: 
En 4 Sb, Ss + 88 + 18 NaOH —= 5 Na; SbS, + 3NaSbO; + 9H, O0, 
va far s. Natriumsulfantimoniat, Bd. VII, pag. 280. 
m © Prüfung: Das mit dem Goldschwefel (1 '’h.) geschüttelte Wasser (20 Th.) 
m Löthrodr. darf nicht sauer reagiren (Sauerstoffverbindungen des Schwefels) 
ET und Silbernitratlösung nicht verändern. Entsteht eine weisse Trübung, welche sich 
 eme$ Sul bald bräunt, so ist das Präparat durch unterschweflige Säure verunreinigt. Beim 
BLIPPE sches Verdunsten des mit dem Goldschwefel geschüttelten Wassers darf kein Rückstand 
hinterbleiben, widrigenfalls ein unvollkommenes Auswaschen (Natriumsulfat) 
stattgefunden hat. In diesem Falle gibt das mit Salzsäure versetzte Wasser durch 
eserhaltigen Baryumchlorid Fällung. Schüttelt man 0.1g feingeriebenen Goldschwefels mit 
27h in 20g Aetzammoniak (spec. Gew. 0.960) und digerirt in einer verschlossenen 
; und giesst Flasche, so muss bis auf einen geringen, weissen Rückstand (Antimonoxyd) 
| von 97h Lösung erfolgen. Um Antimonoxyd nach anderer Methode nachzuweisen, be- 
CEMIDT lässt handelt man den Goldschwefel mit der zehnfachen Menge einer 10procentigen 
an, mit dem Weinsäurelösung und fügt zum Filtrat Salzsäure und eine gleiche Menge Schwefel- 
ans 1, Th. wasserstoffwasser hinzu, wodurch nur eine schwache, orangefarbene Trübung, 
'y Handbuch keine Fällung von gleicher Farbe bewirkt werden darf. Den Nachweis fremder 
in 400 Th. Beimengungen, wie Eisenoxyd, Ziegelmehl u. s. w. führt man durch Auf- 
‚ardünnt und lösen des Goldschwefels in Kalilauge, wobei eine vollständige Lösung desselben 
x Schwefel erfolgen muss. Ebenso sei der Goldschwefel in Schwefelammonium vollständig 
löslich, ohne in der Lösung nach einiger Zeit einen schwarzen Bodensatz von 
Schwefeleisen zu bilden. Die mit Schwefelammorium bewirkte Lösung kann man 
zum Nachweis des Arsens verwenden. indem man dieselbe mit Salzsäure aus-
	        
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