464 STICKSTOFF. — STICKSTOFFBESTIMMUNG.
Nat
condensirbar ist. Der flüssige Stickstoff erstarrt bei -—203° zu einer krystal- N )
linischen Masse. Das spec. Gew. des Stickstoffs ist 0.97137 (Luft — 1), 14 ”
(H = 1); in Wasser löst es sich wenig, etwas mehr in Alkohol. Sein Vereini- 7o%
gungsstreben mit anderen Elementen ist ein sehr geringes, bei gewöhnlicher a
Temperatur vereinigt er sich mit keinem Elemente, bei Rothgluth nur mit einigen I
wenigen unter Mitwirkung des elektrischen Funkens. H. Beckurts. Br
Stickstoffbasen, ältere Bezeichnung für Amine (s.d. Bd. I, pag. 295). Laufe
Stickstoffbenzol ist Azobenzol, s. d. Bd. II, pag. 65. Ch
Stickstoffbestimmung. Im Anschluss an die unter Elementaranalyse ei
bereits erwähnten Methoden von DuUumAs und WILL-VARRENTRAPP zur Stiekstoff- Mi
bestimmung sei hier noch die Methode von KJELDAHL erwähnt, welche bei Abfassung ie
des oben gedachten Artikels noch nicht bekannt‘ war, aber durch die Einfachheit
und Billigkeit ihrer Ausführung für die Praxis von besonderer Wichtigkeit geworden )
ist. Es waren schon früher von WANKLYN Versuche in der Richtung gemacht, A
den Stickstoff der organischen Körper in alkalischer Lösung in Ammoniak über- ai
zuführen. KJELDAHL liess nun die Ammoniakbildung in saurer Lösung vor sich he
gehen und oxydirte mit Permanganat; er überzeugte sich, dass beim Erwärmen Pe
die Reaetion sehr schnell von Statten geht und dass beim Oxydiren mit Permanganat ®
Stickstoff vollständig in Ammoniak übergeführt wird. Das Prineip der Methode nn
ist deshalb, die betreffende Substanz eine Zeitlang mit einer reichlichen Menge —
concentrirter Schwefelsäure bis auf eine dem Siedepunkte naheliegende Tempe- Et
ratur zu erhitzen und die so erhaltene Lösung mit überschüssigem, trockenem, EP
pulverigem Permanganat zu oxydiren. PM
Wenn es nöthig ist, kann man der concentrirten Schwefelsäure noch etwas u
Phosphorsäureanhydrid hinzufügen. Ra
Nach Beendigung der Reaction wird nun mit Wasser verdünnt, mit Natron- HS
lauge übersättigt und das Ammoniak abdestillirt. Nach dieser Methode untersuchte U
KJELDAHL eine grosse Reihe organischer Körper: Asparagin, Harnsäure, Harn- TE
stoff, Anilin, Morphium, Chinin, Casein, Bohnen, Roggen, Gerste, Bierextraet, SM
Hefe, Fleisch, Pepton ete. auf den Stickstoffgehalt und erhielt die vorzüglichsten wi
Resultate. Es wurde denn auch die neue Methode von allen Seiten aufgenommen Zusst
und Beiträge zur Ergänzung derselben geliefert. gel,
Soweit die Erfahrungen bis jetzt reichen, kann gesagt werden, dass die Methode Aula
in allen Fällen, in denen der Stickstoff nicht als Salpeter vorhanden ist, direet ker 2
nach der alten KJELDAHL’schen Form bestimmt werden kann; wenn Salpeter
vorhanden ist, muss man sich der Modificationen von JODLBAUER oder von FÖRSTER
bedienen.
Nachstehend sind die nöthigen Reagentien und die Ausführung der Methode
beschrieben.
Schwefelsäure. Die reine conecentrirte Schwefelsäure des Handels. Man
wendet auch ein Gemisch von 1 Vol. rauchender Schwefelsäure und 4 Vol. con-
centrirter an, beide, besonders die erste, sind vorher auf ihre Reinheit (Ammon)
zu prüfen,
Uebermangansaures Kali. Man bewahrt dasselbe in zerriebener Form
in einer weithalsigen Flasche auf; durch den Kork der Flasche geht eine weitere
Glasröhre, mit deren unterem Ende man stets so viel der Substanz aufzunehmen
vermag, als zum Hinzufügen nothwendig ist.
Zinkspäne. Aus einem etwa 6cm breiten Stück Zinkblech schneidet man
mit der Scheere 3mm breite Streifen, dieselben rollen sich beim Schneiden zu-
sammen und bilden kleine Spiralen, die man in. einer weithalsigen Glasflasche
aufbewahrt. Refer
Natronlauge. Die rohe Natronlauge des Handels ist, wenn ammoniakfrei, 8 gen
genügend rein. Ist keine Natronlauge von genügend starkem Gehalte zu haben, ehe
so löst man Natriumhydrat in Wasser auf. etwa 1 Th. in 2 Th. Wasser. Das Wr
