STICKSTOFFBESTIMMUNG. 465 
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an Natriumhydrat ist vorher sowohl auf Salpeter wie auf Ammoniak zu prüfen, 
Zei Yan nöthigenfalls durch Kochen für sich oder mit Zinkspäuen zu reinigen. Zweckmässig 
Zühnlehe, bestimmt man den Gehalt der fertigen Lauge und notirt auf der Etiquette, 
ti n wie viel Cubikeentimenter derselben 10 ccm des Schwefelsäuregemisches sättigen. 
it SM Die Ausführung der Methode geschieht nun folgendermaassen. Die meisten der 
A ARR, in der Praxis vorkommenden Stoffe werden Düngemittel, Futterstoffe und Nahrungs- 
48. 205), mittel (Conserven) sein. Man wägt etwa 1g der Substanz (siehe auch die im 
Laufe des Artikels gemachten Vorschläge) ab und bringt dieselbe in einen 
trockenen kleinen Kolben aus hartem Glas von etwa 200 ccm Inhalt; darauf misst 
47analyıe man 10ccm Schwefelsäure ab, giesst dieselbe auf die Substanz und erhitzt auf 
w Stickstoff. einem Sandbade anfangs gelinde, dann auf dem Drahtnetz so weit, dass die 
18 Abfassung Flüssigkeit in’s Sieden geräth. Auf den Hals des Kolbens setzt man einen Trichter, 
* Einfach dessen Röhre halb abgesprengt, vielleicht auch etwas verengert ist. Bei den 
0 Seworden meisten Stoffen wird man mit 10cem Schwefelsäure auskommen, ist jedoch nach 
INS gemacht, 2 Stunden nicht eine merkliche Aufhellung der Lösung eingetreten, so giesst man 
Noniak über noch 10ccm hinzu. Grössere Mengen, sowie Zusätze von Quecksilber u. s. w. 
MS vor sieh wendet man nur in besonderen Fällen an; bei Bierextracten nimmt man vor- 
m Erwärmen theilhaft von vorneherein 20 ccm. Man erhitzt das Bier (10 cem) in dem Kölbehen 
tea mit der Säure zuerst stark, bis die Wasserdämpfe entwichen sind und hält dann 
fer Metha2) auf kleiner Flamme in gelindem Sieden, 
chen Menge Bei einigen Körpern wird man nach !/, Stunde, bei anderen nach 2 Stunden 
ande Tempe- und länger eine Aufhellung bis zur Madeirafarbe bemerken, andere Körper sind 
trockenem. sehr hartnäckig, und es ist nöthig, ein Hilfsmittel zur Aufhellung anzuwenden. 
Von den vorgeschlagenen Mitteln hat sich ein Körnchen Quecksilber am meisten 
noch etwas bewährt. Das Quecksilber muss mit einer Schwefelkaliumlösung wieder ausgefällt 
werden. Häufig ist auch durch den Zusatz von Permanganat die Aufhellung sogar 
mit Natron- ziemlich dunkler Flüssigkeiten zu erlangen. Man nimmt also die schwefelsaure 
a anfersnehte Lösung von der Flamme weg und versetzt sofort heiss in kleinen Portionen mit 
re, Harn- übermangansaurem Kali. Die Einwirkung geht unter Puffen, sogar unter Feuer- 
Bierestraet erscheinung vor sich; man muss mit dem Zusatze etwas vorsichtig sein, damit 
rnteliche nicht Theilchen aus dem Glase herausgeschleudert werden. Nach mehrmaligem 
fe Zusatze und öfterem Umschwenken bemerkt man ein Hellerwerden der Flüssig- 
keit, und dann nimmt dieselbe eine ganz helle Rheinweinfarbe an. Es ist gut, im 
dia Mad Anfang‘ nur ganz kleine Mengen Permanganat hinzuzufügen, damit man den Punkt 
Kr der Aufhellung nicht überschreitet; ist derselbe eingetreten, so fügt man noch 
a) so viel Permanganat hinzu, dass eine violette, darauf eine 
nn Ve Sn grünliche Farbe auftritt, und nun verdünnt man mit 
Wasser und spült in einen Kolben von etwa */,1 Inhalt. 
» Die Natronlauge, welche man zum Uebersättigen braucht, 
hält man in einem Cylinder abgemessen bereit, giesst die- 
selbe in die saure Flüssigkeit hinein, fügt eine kleine 
Zinkspirale hinzu, verschliesst sofort und verbindet mit 
a einem LIEBIG’schen Kühler. Vorher hat man 50 cem 
; Zehntelnormalschwefelsäure in einem ERLENMEYER’schen 
Kölbechen vorgelegt; das Kölbehen muss so gross sein, 
' dass auch das condensirte Wasser darin Platz hat, die 
Röhre braucht nicht tief in die Flüssigkeit zu ragen, es 
genügt, wenn dieselbe an der Oberfläche mündet. 
Wenn man mit den angegebenen Vorsichtsmaassregeln 
arbeitet, besonders keinen grossen Ueberschuss von Natron- 
lauge und nicht zu viel Zinkspäne hat, so sind dem 
a Referenten besondere Sicherheitsröhren meist überflüssig erschienen, sondern 
es genügte als Aufsatz ein rückwärts _ gebogenes Glasrohr, wie _ es die neben- 
N stehende Figur zeigt. 
„mb Will man ganz sicher gehen, so überzeugt man_ sich durch einen genau in 
180? y Real-Encyclopädie der yes. Pharmacie, IX. 5) 
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