Röntgenmetallographie an kompakten Proben
HEINZ KUDIELKA
= (Max-Planck-Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)
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z identisch I. Einleitung
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rientierun- Bei der Betrachtung metallographischer Schliffe unter dem Mikroskop läßt sich zwar eine
zeugt wer- Fülle von Einzelheiten beobachten: Verschiedene Kristallitformen, Flächenhelligkeiten und
-verteilungen. Die für die Gefügebeurteilung so wichtige Kennzeichnung der Bestandteile
nach Menge und Art bereitet jedoch verschiedentlich Schwierigkeiten, zu deren Über-
windung — wie folgend gezeigt werden soll — geeignete röntgenographische Verfahren hilf-
reich sein können.
Da entsprechend der Anisotropie der Kristalle unterschiedliche Flächenhelligkeiten oder
-farben nicht notwendig verschiedenen Kristallgittern zugehören, andererseits ähnliche
Flächenqualitäten bei nicht selektiver Wirkung des Ätzmittels keineswegs derselben Kristall-
art zwingend zuzuordnen sind und überdies breite Homogenitätsbereiche der untersuchten
Phasen in Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung unterschiedliche Ätzeigenschaften auf-
weisen können, empfiehlt sich der genannte röntgenographische Weg, läßt sich doch einer
Kristallart eindeutig ein Beugungsdiagramm zuordnen. Die geringe Eindringtiefe, die bei den
nmen, von üblicherweise benutzten Röntgenwellen für Eisenproben etwa bei 107? mm liegt, reicht
es anderen dennoch im allgemeinen aus, um in einem Metallschliff ein kennzeichnendes Probenvolumen
ber he zu erfassen. Andererseits folgt hieraus, daß sich Oberflächenreaktionen, etwa Oxydationen,
Indizierung Nitrierungen oder elektrolytisch aufgebrachte Schichten besonders empfindlich untersuchen
>ugungsdia- lassen.
den Indizes
22 2, Verfahren
Die röntgenographische Prüfung polykristalliner metallischer Proben wird im allgemeinen nur
dann nach dem Verfahren von Debye-Scherrer ausgeführt, wenn die Proben spröde genug
sind, um gepulvert werden zu können. Sofern hierbei oder bei anderen Verfahren der
Probenzerkleinerung die Kristallite verformt werden, ist diese unerwünschte Probenverände-
rung zwar durch entsprechende Glühbehandlungen zu beheben, doch sind dabei Feststoff-
Reaktionen nicht auszuschließen und Vorkehrungen zu treffen, um Verunreinigungen durch
die Ofenatmosphäre zu vermeiden. Weiterhin kann die Verformung von Reaktionen begleitet
sein; beispielsweise sei der Zerfall von y-(Fe-Ni-Cr)-Mischkristallen genannt.
Aus den angeführten Gründen empfiehlt sich die unmittelbare Verwendung von Metall-
schliffen., Für ihre Untersuchung ist das Beugungsverfahren nach dem Prinzip von Guinier! in
hohem Maße geeignet, dessen Strahlengang schematisch Fig. 1 enthält. Ihm ist zu ent-
nehmen, daß der genutzte Strahl divergent ist, wodurch gegenüber den Parallelstrahlver-
fahren erhebliche Intensitätsgewinne erzielbar sind. Die Verwendung monochromatischer
Strahlung setzt die von der Probenoberfläche ausgehende inkohärente Strahlung, die teil-
weise durch Fluoreszenz hervorgerufen werden kann, herab; durch Evakuieren der Kammer
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