a) Ein Volumen von nur 20 x 12 x 12 mm enthält einen vollständigen isothermen Schnitt. Les
Diese Miniaturisierung — welche infolge des hohen Preises von Reinststoffen geboten ist — näc
erleichtert es, exakte Wärmebehandlungen durchzuführen, und ist völlig unproblematisch, ger
da ja für Mikrosondenmessungen nur sehr kleine Oberflächen erforderlich sind. Die Me
Probengröße könnte also noch wesentlich verringert werden. füh
b) Man erhält bei diesem Verfahren im allgemeinen stets ausgezeichneten oder zumindest
zufriedenstellenden Kontakt zwischen den Legierungen. Für Messungen mit der Mikro- 3.)
sonde genügt es bereits, wenn sich die Verschweißung in einem einzigen, eng begrenzten
Gebiet vollzogen hat. Aber nicht einmal das ist wirklich notwendig, da unsere Beobach- Ce
; ; Sch
tungen ergeben haben, daß ein ausreichender Transport von Legierungselementen auch
durch dünne Oxidschichten bzw. über die Gasphase stattfinden kann. er
c) Möglichkeiten zur Messung bieten sich im Inneren der Plättchen und in den Diffusions- a
zonen zwischen den Proben bzw. zwischen Proben und Käfig. Der letztere fungiert somit DS
als Legierung mit dem Gehalt = Null, d. h. als reines Lösungsmittel. N
n Au
2,2. Wärmebehandlungen
Die eingekapselten Proben wurden zuerst langsam auf ca. 800 9°C erwärmt und bei dieser G,
Temperatur zwei Stunden gehalten (Verschweißen). Im selben Ofen erfolgte anschließend
die zweitägige Diffusionsglühung bei einer Temperatur von ca. 1200 °C. Hierauf wurden die 5
Ampullen in andere, für extrem genaues Arbeiten (Kurz- und Langzeitvariationen
< + 0,3° K) konstruierte Wärmebehandlungseinheiten* * übergeführt. In diesen erfolgte die Die
Gleichgewichtseinstellung bei Temperaturen zwischen 750 und 950 °C. Es handelt sich hier An
also nicht um „Diffusionspaare‘“ (diffusion couples) in der ursprünglichen Bedeutung des
Wortes. EG
Dieses sollte unserer Ansicht nach überhaupt nur angewandt werden, wenn die Wärme-
behandlung von Anfang bis zum Ende streng isotherm: durchgeführt worden ist und daher die £
Möglichkeit besteht, Diffusionskonstanten zu ermitteln. Solche Proben sind aber nur selten
zur Bestimmung von Phasengrenzen geeignet‘ . Als
Während der Wärmebehandlungen zur Einstellung des Gleichgewichtes wurde die Tempera- Zu
tur laufend mit geeichten NiCr/Ni-Thermoelementen kontrolliert. Nach erfolgter Glühung 10
wurden die Proben durch Zerbrechen der Kapsel in 10 Gew.-% NaCl-Lösung abgeschreckt As
und anschließend längs der Ebene AA (siehe Fig. 2) auseinandergefräst, um eine frische A
Oberfläche für die anschließende Untersuchung zu schaffen. mü
übl
2,3. Mikrosondenmessungen Gle
Die Verteilung von Chrom und Mangan zwischen Ferrit und Austenit wurde mit einer a
CAMECA-Mikrosonde Typ M 46 gemessen. Die Konzentrationsprofile wurden dabei stets G,
senkrecht zur Phasengrenze aufgenommen und das letzte Ergebnis vor und das erste nach
dieser durch je zwei zusätzliche Meßpunkte entlang der Phasengrenze auf seine Richtigkeit G
überprüft. Zur Einstellung der Spektrometer wurden die reinen Elemente (siehe Tabelle 1)
verwendet. Die Mikrosonde wurde mittels der in Tabelle 2 angeführten Legierungen
kalibriert. Es wurden wenigstens vier Eichungen pro Profil vorgenommen, wobei jeweils jene /
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