- Für legierte Stähle ist ein Verfahren mit reinem Chlor bei Temperaturen 
zwischen 319 °C u. 450 °C möglich /6/. Sulfide, Phosphide, Karbide und Son- 
derkarbide werden in Halogenverbindungen überführt. Als Nachteil erwies sich 
die außerordentlich schwierige Temperaturführung. Durch die stark exotherme 
Reaktion kommt es leicht zu Uberhitzungen, die Oxide zersetzen sich. 
- Selten wurde die Anwendung von neutralen Salzlösungen wie CuCl, oder HgC1, 
empfohlen, bei denen das Fe infolge der Reduzierung der Chloride in LOsung 
geht. E. Maurer und P. Klinger entwickelten dazu ein Verfahren für unlegier- 
te Stähle /8/. 
2.3.2. Elektrolytische Verfahren 
Soll eine anodische Auflösung Vorteile gegenüber den chemischen Verfahren brin- 
gen, muß sie in neutralen Lösungen ablaufen, damit Säureangriffe vermieden wer- 
den. Dazu hat sich in der Vergangenheit vor allem das Verfahren nach Klinger/ 
Koch /5/ durchgesetzt. 
Die Auflösung der Proben erfolgt in geschlossenen Elektrolysegeräten in strö- 
menden Elektrolyten unter Schutzgas. Um pH-Wert-Verschiebungen durch HT bzw. 
OH” -Abscheidung während der Elektrolyse zu vermeiden, wurden die Elektrodenräume 
getrennt. Die Notwendigkeit der Eisenhydroxidabbindung führte zur Verwendung 
von Na-Citrat-haltigen Elektrolyten, da das Citrat besonders stabile Komplexe 
mit dem Eisen bildet. 
Für die erfolgreiche Isolierung ist für jedes System Metall/Elektrolyt ein be- 
stimmtes Lösungspotential erforderlich, das während des Versuchs konstant ge- 
halten werden muß. Das erfordert eine genaue Kenntnis der jeweiligen elektro- 
chemischen Bedingungen. W. Koch nahm in umfangreichen elekrochemischen Vorstu- 
dien für unterschiedliche Stähle Stromdichte-Potentialkurven mit verschie- 
denen Elektrolytzusammensetzungen auf. Im allgemeinen liegen die Lösungspoten- 
tiale so niedrig, daß man nur mit sehr geringen Stromdichten arbeiten kann. 
Daraus ergeben sich häufig Elektrolysezeiten von mehrenen Stunden bis zu eini- 
gen Tagen. übliche Isolierungsstromdichten liegen bei 0,5-100 mA/cm®, 
2.4. REM-Untersuchung nach Tiefätzung 
Entscheidende Fortschritte auf dem Gebiet der Einschlußuntersuchung konnten erst 
durch den Einsatz des Rasterelektronenmikroskops (REM) gemacht werden /10/. Das 
Verfahren der Tiefätzpräparation kann als Weiterentwicklung der Rückstandsiso- 
lierung bezeichnet werden. Bei dieser Präparationstechnik wird die Matrix einer 
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