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ab =o yo 1) Shunt 
ek- X-Y- Schreiber 2) Probe 
© @ 3) Elektrolyt 
1fid- — F— a. 90% Essigsäure 
= 10% Perchlorsdure 
>. DA . 4) Spannungsquelle 
n gL P= © 5) Glasgefäß 
©! > 6) Rühreinrichtung 
ol 7) X- Eingang d. Schreibers 
| 8) Y- Eingang d. Schreibers 
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Kunlwasser | EEE ! 
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ea fos | Abb. 5: 
TA ’ ETektrolyseanlage 
4.1. Der Perchlorsdaure/Essigsaure - Elektrolyt 
Dieser Elektrolyt wird als Standardmittel fiir die Isolierung der meisten Oxide, 
Silikate, Nitride und Sondercarbide benutzt. Sulfide werden vollstdndig zersetzt. 
Von der Riickstandsisolierung ist jedoch bekannt, daB die meisten Oxide in Sau- 
ren geldst werden. Es wurden daher einige polierte Proben auBenstromlos dem 
Elektrolyten ausgesetzt. Es zeigte sich, daB die Einschliisse (Manganoxide) stark 
angegriffen werden (Abb. 6,7). Anschließend wurden dieselben Proben erneut ge- 
Viel- schliffen und elektrolytisch tiefgeätzt. Wie aus den Abb. 8 und 9 zu ersehen ist, 
für bleiben die nichtmetallischen Phasen absolut unversehrt. Dies 1dBt sich folgen- 
ngen dermaBen erkliren: Der Perchlorsdure/Essigsdure - Elektrolyt ist ein Polierelek- 
stellt trolyt. Nimmt man in einem solchen Elektrolyten eine anodische Strom/Spannungs- 
kurve auf, erhält man den in Abb.10 dargestellten Verlauf /15/. Der Polierbereich 
liegt zwischen Uy und Uy und ist mit dem Auftreten eines Grenzstromes verbunden. 
In diesem Bereich beobachtet man die Ausbildung eines brdunlichen viskosen Films 
tellt. auf der Probenoberflache, der fiir die Polierwirkung verantwortlich ist. Im Gegen- 
kann satz zu der sich in wässrigen Lösungen bildenden oxidischen Passivschicht be- 
Chrom- steht der Polierfilm aus Komplexen des Eisens und der Anionen des Elektrolyten 
it dem und ist ionenleitend. Dieser Film schiitzt offenbar auch die meisten nichtmetal- 
zeich- lischen Phasen vor chemischer Zersetzung. Für die sehr unbeständigen Sulfide 
reicht der Schutz jedoch nicht aus. 
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