Stufe! HALSBILDUNG 
oben : 25% Perchlorsäure in Essigsäure 
unten: Tetrachlorkohlenstoff 
Stufe Il ABTRENNUNG DER SPITZEN 
2% Perchlorsäure in Butylglykol 
Stufe Ill MIKROPOLIEREN 
2% Perchlorsäure in Butylglykol 
; | Tab. 1: Mehrstufenätzung 
Aus dem vollen Material arbeitet man beispielsweise mit einer Diamantsäge erst dünne 
Plättchen und dann dünne Stäbchen (1 - 2 cm lang) heraus. Anschließend feilt man 
die Kanten ab, um einen abgerundeten Querschnitt zu erzielen. Die Weiterbehandlung 
erfolgt durch eine elektrolytische Mehrstufenätzung (Tab. 1). In der 1. Stufe soll ein 
möglichst glatter, lang verlaufender Hals gebildet werden. Dazu wird ein 2-phasiger 
Elektrolyt hergestellt, indem man über Tetrachlorkohlenstoff eine dünne Schicht 
(* 3 mm) 25 % Perchlorsäure in Essigsäure aufbringt. Nach Anlegen einer niedrigen 
Gleichspannung wird die Probe manuell durch die Schicht auf- und abbewegt. Nach 
der Halsbildung gibt man die Probe in ein sehr viel weniger agressives Ätzmittel 
(2 % Perchlorsäure in Butylglykol CH,.0.), wo eine sehr langsame, gleichmäßige 
Materialabtragung erfolgt bis der Hals abgedünnt ist und der untere Probenteil zu 
Boden sinkt. Manchmal lassen sich die Spitzen bereits in diesem Zustand für das 
Feldionenmikroskop verwenden, häufig muß jedoch unter einem Mikroskop nachpoliert 
werden. Dazu taucht man eine dünne Drahtschleife (* 3mm Durchmesser) in das bei } 
Stufe II verwendete Atzmittel und bewegt auf einer Führungsschiene die Probe : 
manuell durch den diinnen Atzmittelfilm, wobei gleichzeitig der Strom von Hand aus- 
und eingeschaltet wird. Diese Technik erlaubt mit einiger Ubung das Herstellen von 
sehr feinen Probennadeln mit niedrigem Spitzenoffnungswinkel. Abb. 3 zeigt die " 
Durchstrahlungsaufnahme einer nach der oben beschriebenen Methode préaparierten : 
Spitze. Zu erkennen sind Dickenlinien sowie Versetzungen, die offensichtlich an - 
Teilchen verankert sind. Durch eine Dunkelfeldaufnahme gelingt es, einige dieser : 
Ausscheidungen deutlich hervorzuheben (man vergleiche das in der Oberfläche _ 
steckende Teilchen). oO 
ASFIM-UNTERSUCHUNGEN or 
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0.05% 1.8% | 04% | 0.3% | 0.1% | 0.07% | 0.05% | 0.03% | 0.012 % es 
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Tab. 2: Zusammensetzung des mikrolegierten Stahles in Gew.% fü Yan 
Prakt. Met. Sonderbd. 21 (1990) 
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