88 Prakt. Met. Sonderband 41 (2009)
Vibrationspolieren ist nur mit einem speziellen Gerät der Firma Bühler möglich. Hierbei versetzt
die Vibration mit einer Frequenz von 7200Hz die Proben im Poliertopf in Eigenbewegung; nach
einiger Zeit werden Oberflächen mit geringer Deformation erzeugt.
Fünf Proben wurden manuell bis 1um Diamantsuspension wie oben beschrieben vorbereitet,
anschließend im Vibromet mit einer Tonerdeaufschlemmung 15min (Abb. 1), 30min, 2h, 4h und
16.5h poliert.
Cross Section Polisher (CSP) ist ein relativ neues System zur Erzeugung eines Querschnittes mit
Hilfe von Ar-Ionen. Zur Vermeidung von Ausbrüchen, Kratzern und Verschmierungen ist dieses
Poliersystem für nahezu alle Materialien einsetzbar, dies gilt genauso für Kupfer oder Lötzinn, wie
für nicht leitende Materialien wie Polymere, Papier, Keramiken oder Glas. Die erzeugten
Oberflächen können ohne Nachbehandlung für REM- oder ESMA-Auswertungen verwendet
werden. Nachteilig ist die kleine Polierfliche von maximal einem Quadratmillimeter.
Mit manueller Präparation bis 4000er SiC-Papier wurde die Probe vorbereitet, die Ionenpolitur im
Cross Section Polisher SM-09010 der Firma JEOL erfolgte über 8 Stunden bei einer Spannung von
6kV. (Abb. 1)
Focused Ion Beam (FIB): Hierbei wird ähnlich der Cross Section Politur mit Hilfe eines
fokussierten Ionenstrahls Material von der Oberfläche abgetragen. Auch hier können beliebige
Materialien bearbeitet werden, Ausbrüche z.B. harter Phasen sind nicht zu befürchten. Diese
Methode wird hauptsächlich als Dünnschnitttechnik für den TEM-Bereich angewandt, es können
aber auch, unter Verwendung eines sehr flachen Winkels, Schliffe erzeugt werden. Allerdings sind
die polierten Flächen in Größenordnungen von 50um x 100um extrem klein. Auch diese Probe
wurde mit manueller Präparation bis 4000er SiC-Papier vorbereitet und in der FIB unter einem
Winkel von ca. 0.5-1° und einem absteigenden Strahlstrom von 20nA bis 1nA poliert.
Chemisches Polieren: Die Probe wird mit der Schliffoberfläche in eine Polierlösung (Elektrolyt)
eingetaucht, darin einige Sekunden bis Minuten bewegt und dann abgespült. Die Polierlösung löst Abb. 1: Erscheit
zunächst die Oberfläche gleichmäßig auf, wodurch sich schnell eine an Metallionen gesättigte Vibromet nach 1
Grenzschicht ausbildet. Wihrend durch die Bewegung der Probe an den Oberfldchenspitzen rasch
unverbrauchtes Lösungsmittel zugeführt wird, zirkuliert dieses in den Vertiefungen nur langsam; 3 EBSD-Er-
der Abtrag wird dort gehemmt, die Erhebungen werden bevorzugt aufgelöst. Dadurch entsteht eine
ebene und unverformte Oberfläche. [2] An den so pr
Die manuell bis 4000er SiC-Papier vorbereitete Probe wurde 20s in einer 30% H»O,- und 40% HF- ED AXTSL
Lésung poliert, das Stoppbad bestand aus konzentriertem Wasserstoffperoxid (HO). 150m mit cir
Elektrolytisches Polieren: Die Probe wird als Anode unter Gleichstrom in eine elektrisch leitende Nee den
Fliissigkeit, den Elektrolyten, gebracht. Die ionisierten Metallatome des Materials bewegen sich dargestellt “oF
durch den Elektrolyten in Richtung einer ihm gegeniiber resistenten Kathode. So erfolgt der Abtrag Quality Para n
der erhabenen Bereiche schneller, wodurch mit der Wahl der richtigen Parameter am Ende eine Quality ist
glatt polierte Oberfläche entsteht. Durch vorhergehende Priparationsschritte hervorgerufene Beugun sbild,
Bearbeitungsschichten sind beseitigt. out, u oe Kore
Fünf Proben wurden unterschiedlich vorbereitet: a) manuelles Polieren bis 1um (Abb. 1), b) Linienbreite u
manuelles Schleifen bis 4000er SiC-Papier, c¢) 16.5h Vibrationspolieren, d) 4h Vibrationspolieren, kénnen. zB. F
e) 1h Vibrationspolieren. Die anschlieBende Politur erfolgte mit dem A2-Elektrolyten der Firma Te
Struers bei einer Temperatur von -2°C und einer Spannung von 34V. Die Zeit wurde mit 15s, die
Flussrate mit 3 eingestellt, dabei hatte die Maske einen Durchmesser von Smm.
Abbildung 1 zeigt lichtmikroskopische Aufnahmen nach verschiedenen Priaparationsmethoden.
