220 Prakt. Met. Sonderband 41 (2009)
2 Experimentelles
Für die Auslagerungsversuche wurden Rundproben aus heiß-isostatisch gepresstem, mit 3 mol%
Y,0s-stabilisierter ZrO,-Keramik (3-Y-TZP) mit einem Durchmesser von 14 mm und einer Dicke
von 1,3 mm verwendet, die Einstellung der Oberflächenqualität erfolgte durch Schleifen und Polie- )
ren (finaler Polierprozess mit 1-pm-Diamantpaste). Die Proben wurden zur hydrothermalen Belas- ’
tung bei 80 °C in verschlossenen Laborflaschen bzw. bei 134 °C im Autoklav gelagert. m
Zur Charakterisierung des Gefüges wurden die Proben bei 1350 °C thermisch geätzt und im Raster- I
elektronenmikroskop (LEO 1455VP der Firma Zeiss) analysiert. he
Der Fortschritt der durch die hydrothermalen Bedingungen verursachten Gitterumwandlung von
tetragonal zu monoklin wurde unter Verwendung eines Rontgenpulverdiffraktometers Bruker AXS
D4 ermittelt Hierzu wurden die Proben nach bestimmten Intervallen aus dem Auslagerungsmilieu
genommen und im Bereich von 15° - 110° © mit einer Schrittweite von 0,03° und einer Messzeit
von 3s/Schritt vermessen. Unter Verwendung einer Rietveld-Analyse wurden die einzelnen Phasen
anschließend quantifiziert.
Die Analyse der Mikrostruktur erfolgte mit einem Transmissionselektronenmikroskop JEM 2010
der Firma JEOL. Die erforderlichen Proben mit einem Durchmesser von 3 mm wurden mittels Di-
amantkernbohrer gefertigt und durch ,.dimple grinding sowie Ionenstrahlpolieren fiir die Untersu-
chung im TEM prépariert.
Der Einfluss der hydrothermalen Auslagerung auf den Oberflachenzustand der Proben wurde mit-
tels AFM (Modell MFP 3D der Firma Asylum Research) untersucht. Fiir diese Untersuchungen
wurden ebenfalls die oben beschriebenen Rundproben verwendet, allerdings wurde die Oberflä-
chengüte vor der Auslagerung mit einem zusätzlichen Polierschritt (0,02 um Oxidpolitur) einge-
stellt. Bil,
Du
3 Ergebnisse und Diskussion un
zei
3.1 Gefügecharakterisierung vo!
Bild 1 zeigt das Gefiige der verwendeten heil3-isostatisch gepressten 3-Y-TZP-Keramik. Das Gefii- er
ge setzt sich aus Körnern unterschiedlicher Größe zusammen, wobei die mittlere Korngröße etwa
0,3 um beträgt. Die Körner sind leicht gerundet und bilden ein dichtes, nahezu porenfreies Gefüge.
Bild 1: REM-Aufnahme eines 3-Y-TZP-Gefüges (HIP) nn