2. Versuchsdurchfiihrung 
Ein handelsiibliches Gerat fur Zeitstandversuche bei extrem hohen Temperaturen steht nicht zur 
Verfügung. Deshalb wurde eine Versuchsanlage entwickelt und gebaut, die für Messungen an hoch- 
schmelzenden Metallen bis 3000 °C Prüftemperatur ausgelegt ist /4, 5, 6/. 
Um extrem hohe Prüftemperaturen zu erreichen, wurde elektrische Erwärmung der Proben im direk- 
ten Stromdurchgang gewählt. Auf Grund des sich über die Probenlänge einstellenden Temperatur- 
gradienten bleiben die Einspannungen weit unter der Prüftemperatur. Sie können deshalb aus einem 
weniger temperaturbeständigen Material gefertigt werden. Im mittleren Probenbereich erfolgt die 
Messung und Regelung der Prüftemperatur berührungslos mit einem Infrarotthermometer, d. h. ein 
PID-Regler und Thyristorsteller vor dem Hochleistungstrafo bewirken eine solche Veränderung der 
elektrischen Leistung im Heizstromkreis, daß die Probentemperatur auf einem einstellbaren Sollwert 
konstant gehalten wird, trotz Widerstandsänderung infolge Querschnittsverminderung bei Deforma- 
tion der Probe. 
Auf Grund der Oxidationsempfindlichkeit von Rhenium bei hohen Temperaturen ist das Arbeiten mit 
Inertgas, z. B. reinem Argon, nicht ausreichend, sondern es wird reduzierende Atmosphäre benötigt. 
Aus Sicherheitsgründen sollte nicht mit reinem Wasserstoff gearbeitet werden. Für die Untersuchun- 
gen an Rhenium hat sich Argon mit 6 % Wasserstoffzusatz - ein nicht brennbares Gasgemisch - als 
ausreichend erwiesen, um eine Oxidation auch bei höchsten Temperaturen zu vermeiden. 
Um den Einfluß von Spurenverunreinigungen zu minimieren, wurden die Zeitstandversuche an 
hochreinem Rhenium durchgeführt. Da Rhenium bereits bei geringen Gasgehalten - insbesondere 
durch Sauerstoff infolge Oxidbildung in den Korngrenzen - versprödet, erfolgten zur Kontrolle Rest- 
gasanalysen. Stickstoff wurde nur in sehr geringen Mengen bei Temperaturen ab 1200 °C und Sau- 
erstoff um 1100 sowie ab 1600 °C abgegeben. 
Die Restgasmengen waren mit ca. 1 ppm Stickstoff und 10 ppm Sauerstoff sehr gering. An Proben 
nach dem Zeitstandversuch wurden nur Sauerstoffgehalte um 1 ppm gemessen, so daß eine Beein- 
trächtigung des Rheniums durch Sauerstoff bei den Messungen ausgeschlossen ist. 
Spektralanalytisch konnten im Rhenium nur geringe Spuren an Si, Ni, Fe, Cu und Mg nachgewiesen 
werden. Die Verteilung der Spurenelemente wurde mittels Sekundärionen-Massenspektroskopie 
kontrolliert. Anreicherungen in den Korngrenzen konnten nicht festgestellt werden. Sekundärionen- 
Verteilungsbilder belegten eine heterogene Verteilung der Spurenelemente und Restgase in der Ma- 
trix. 
516 Prakt. Met. Sonderbd. 26 (1995)