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Interfacepräparation für die mikroanalytische Untersuchung feuerverzinkter Stahlbleche
Interface preparation for micro-area analysis of zinc coated steel sheets
H. Pries, Institut für Schweißtechnik, TU Braunschweig
E.N. Haeussler, Krupp Hoesch Stahl AG, Dortmund
Im Rahmen eines EGKS-Forschungsvorhabens wurden Untersuchungen zur Charakterisierung von
Zwischenschichten am Übergang Stahlblech-Zink-Beschichtung an feuerverzinktem Stahlblech
durchgeführt. Dabei wurden sowohl abtragende Analysenmethoden wie GDOS, SNMS, SIMS und
AEFS als auch die nicht abtragenden Analysenmethoden wie ESMA, TEM und AES eingesetzt /1/.
Bei den abtragenden Methoden wurde die unter der Zn-Beschichtung verborgene Fe-Al-Zwischen-
schicht durch Ionenbeschuß freigelegt. Als Folge des Sputterprozesses ergaben sich aber durch eine
starke Aufrauhung und Konenbildung im analysierten Kraterboden analytische Probleme. Bei den
nicht abtragenden Analysenmethoden reichte hingegen das laterale Auflösungsvermögen nicht aus,
um die chemische Zusammensetzung der Fe-Al-Zwischenschicht im Querschliff zu ermitteln, da
deren Dicke kleiner als 1 um ist. Daher wurde versucht, durch verschiedene Präparationsmethoden
wie Schräg-, Kalotten- oder Oberflächenschliff die Zwischenschicht freizulegen bzw. durch eine
künstliche Verbreiterung eine verbesserte analytische Zugänglichkeit zu erreichen. Die verschiede-
nen Schlifftechniken werden vorgestellt. Die Vor- und Nachteile der einzelnen Präparationsverfah-
ren sowie deren Einsatz für die verschiedenen Analysemethoden werden erörtert.
Within the scope of an ECSC research project investigations for the characterisation of interfaces
between steel and zinc coating of a hot galvanised steel sheet have been performed. For the realiza-
tion surface removing techniques like GDOS, SNMS, SIMS and AES as well as not removing
techniques like EPMA, TEM and AES have been used /1/. Surface removing techniques uncover
the below the zinc coating hidden Fe-Al-interface by ion bombardment. The ion bombardment re-
sulted in surface roughening and cone formation of the analysed sputter crater which gave rise to
analytical problems. However in case of the not removing techniques the lateral resolution is not
sufficient to establish chemical analysis of the Fe-Al-interface on a microsection, as its thickness is
less than 1 um. Attempts were made by different preparation techniques like wedge microsection-
ing, cull-cap or surface grinding technique to uncover respectively broaden the interface in order to
improve the analytical accessibility. The different techniques will be presented. The advantages and
disadvantages of the different preparation techniques as well as the practical operation for those
techniques on different analytical techniques will be discussed.
Einleitung
Bei der Herstellung feuerverzinkter Feinbleche wird dem Zinkbad Aluminium zugesetzt, um eine
dünne Zwischenschicht aus Fe,Al, zwischen Stahlblech und Zinkauflage zu erzeugen. Diese soge-
nannte „Hemmschicht‘“ wirkt als Diffusionsbarriere und verhindert damit die Bildung spröder Fe-
Zn-Phasen, die insbesondere die Biegefestigkeit der Verzinkung negativ beeinflussen /2/. Die Zwi-
schenschicht ist daher in ihrer Struktur, Morphologie und Zusammensetzung ein wichtiges Quali-
tätsmerkmal. Den Aufbau einer feuerverzinkten Schicht zeigt Bild 1.
Zur Charakterisierung des Schichtaufbaus im Rahmen der Forschung, Qualitätssicherung, aber auch
Schadenanalyse., werden Mikrobereichs- und Oberflächenanalyseverfahren eingesetzt.
