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An
gern Metallographische Charakterisierung von Ni;Ge Einkristallen:
des
‚gern
anter Uwe Gruber und Julius C. Schuster, Institut für Physikalische Chemie, Universität Wien,
(Österreich)
e auf
t der
1sfall 1. Einleitung
nach Intermetallische Verbindungen finden zunehmend mehr Beachtung als Werkstoffe. Obwohl es zur
ırzen Untersuchung grundlegender Materialeigenschaften vorteilhaft wäre, sind KEinkristalle von
verte Intermetallische Verbindungen nur ausnahmsweise kommerziell erhältlich. Einkristalle von NisGe im
cm- Bereich wurden bisher hergestellt zur Untersuchung des Diffusionsverhaltens (1), zur Messung
elastischer Konstanten (2), und als Substratmaterial für Beschichtungen (3). Über die
Charakterisierung solcher NisGe- Kristalle wird im folgenden berichtet:
ABLE 2.Versuchsdurchführung
enen
ı und
2.1 Probenvorbereitung:
und Bei einer Zusammensetzung von 76 at% Nickel schmilzt das kubische ß- NisGe (CuzAu- Typ,
Pm3m, a= 3.5665(4)) kongruent bei 1132C° (4). Als Ausgangsmaterialien wurden Ge- Stücke
BESN (Reinheit m6N+) und Ni- Stücke (m3N+) verwendet. Die Ausgangslegierung wurde durch
WEIST Induktionsschmelzen in einem Hukin- Tiegel unter Argon- Atmosphäre hergestellt. Bei diesem
‚cine Verfahren schwebt die Schmelze im Tiegel (Levitation) und der direkte Kontakt zwischen Schmelze
ngen und Tiegel kann vermieden werden. Die Größe der Schmelzpillen betrug zwischen 15g und 40g bei
erten einer Gesamtmenge von 272g. Der Gesamtmasseverlust war kleiner als 0.1%.
220g dieser Ausgangslegierung wurden in einer Kristallziehapparatur der Firma Arthur D.Little
induktiv aufgeheizt.. Die Anlage kann unter Vakuum oder Schutzgas, das durch eine Titanwendel
d die gegettert werden kann, betrieben werden. Da die zu untersuchende Phase bis zur Schmelze
ngen gegenüber Kohlenstoff stabil ist, konnte Graphit als Tiegelmaterial verwendet werden. Sobald die
ktion Ausgangslegierung komplett geschmolzen ist wird von oben ein Kristallkeim eingetaucht. Die
> und Apparatur erlaubt sowohl den oberen Schaft mit dem gezogenen Kristall allein (Czochralski-
terial Verfahren), als auch den oberen Schaft und den Tiegel synchron (Bridgeman- Verfahren) aus der
; die Heizzone herauszubewegen (mögliche Ziehgeschwindigkeiten 0.1 bis 100mm/h). Sowohl der obere
ik ist Schaft mit dem Kristall, als auch der Tiegel mit der Schmelze können unabhängig voneinander um
hen. die Längsachse, mit Rotationsgeschwindigkeiten von 1 bis 200 Umdrehungen/Minute, gedreht
ie.ım werden.
1afts-
a 2.2 Ziehbedingungen:
Da kein NisGe- Kristallkeim zur Verfügung stand, wurde ein Stab aus Wolfram in die Schmelze
eingetaucht und anschließend langsam herausgezogen (Czochralski- Verfahren). Der Kristall wuchs
bei einer anfänglichen Ziehgeschwindigkeit von 5mm/h mit einem Durchmesser von nur 3mm am
Wolfram- Stab an, und es wurde daher auf ein weiteres „Verjüngen“ verzichtet. Stattdessen wurde
die Ziehgeschwindigkeit auf 1mm/h reduziert, um den Kristall dicker wachsen zu lassen. Auf der
ters. Metallschmelze aufschwimmende CGraphitschlacke führte wiederholt zu zusätzlichen, aber
ungleichmäßigen und daher unerwünschten Kristallverdickungen. Der Versuch wurde abgebrochen.