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4. Probenpräparation und Versuchsdurchführung Sch’ 
Für die Oxidschichtuntersuchungen im TEM wurde eine besondere Methode zur Querschnittspräpa- statt 
ration entwickelt. Von der kompakten Probe wurden mit einer langsam laufenden Diamanttrennma- zeig 
schine Stücke von 2,5 x 1,5 x 2,3 mm abgeschnitten und auf 2,0 x 1,0 x 0,5 mm Dicke herunterge- loka 
schliffen. Danach wurden die beiden Oxidschichten gegeneinander auf einen Messingring (3 mm Atıy 
S) mit dem Komponenten-Kleber M-Bond 610 zusammengeklebt und im Ofen unter Anpreßdruck und 
mit eineinhalbstündiger Aushärtezeit bei einer Temperatur von 180°C behandelt, um den Kleber Sch 
auszuhärten. Von den oxidierten Proben wurden mit Hilfe der Ionendünnung dünne durchstrahlbare loy 
Metallfolien (< 100 nm) mit einem Durchmesser von 3 mm hergestellt. Für die TEM-Untersuchun- kom 
gen wurden ein JEM-2000 FX II (analytisches TEM) und ein JEM-2000 EX II (Hochauflösungs- Pha: 
TEM) der Firma JEOL mit 200 kV Beschleunigungsspannung benutzt. EAN; 
es a 
5. Ergebnisse und Diskussion sulf) 
5.1. Deuterium-Permeationsmessungen 
Die Abb. 1 zeigt den zeitlichen Verlauf der Hemmfaktoren der Incoloy 800 H-Probe bei teilweise S2. 
unterschiedlichen Voroxidationsbedingungen in der Sulfidierungsphase bis 120 Stunden. Es ist eine Inc 
eindeutige Korrelation ablesbar zwischen dem korrosiven Schädigungsverhalten und der Schicht- Die 
qualität durch den Hemmfaktor der jeweiligen Probe. Die voroxidierte Incoloy 800 H-Proben mit 10” 
Oxidationspotentialen von PO, = 4.41 x 10” bar zeigen Hemmfaktoren von 1070 bis 1400. Dage- best 
gen zeigen Proben bei einem Oxidationspotential von PO, = 4.41 x 10” bar und PO, = 1.76 x 10” gef 
bar geringere Hemmfaktoren von 200 bis 513. Die voroxidierten Proben mit Hemmfaktoren > 1000 Oxi 
besitzen eine gute Barrierewirkung und Stabilität der Schutzschichten gegen Schwefelangriff. Da- in d 
gegen weisen voroxidierte Proben mit kleineren Hemmfaktoren (< 1000) eine schlechte Bar- folg 
rierewirkung auf. Bei weiteren Messungen in schwefelhaltiger Atmosphäre wird bei diesen Proben H-P 
eine wesentliche Verschlechterung des Hemmfaktors beobachtet. hint 
der 
Die Abb. 2 zeigt den zeitlichen Verlauf der Hemmfaktoren der Hastelloy X-Probe bei unterschiedli- Geh 
chen Voroxidationsbedingungen und anschließender Sulfidierungsphase in oxidierend/sulfidieren- gef 
der Atmosphäre. Aus dieser Abbildung geht hervor, daß voroxidierte und vor allem mit Titan als 
beschichtete Hastelloy X-Proben bei PO,= 4.41 x 10” bar und anschließender Sulfidierungsphase beo! 
PO, = 4.41 x 10°” bar und PS, = 1.82 x 10” bar eine gute Hemmwirkung besitzen. Dagegen tritt bei Oxi 
der voroxidierten Probe mit einem Oxidationspotential PO, = 4.41 x 10”.bar und PO, = 1.76 x 10” Oxi 
bar zunehmend Korrosion auf, die zu deutlich geringeren Hemmwirkungen führt. schi 
ben 
5.2. Charakterisierung der Oxidschichten Alu 
5.2.1. LiMi-Untersuchungen vor! 
Die Abb. 3 zeigt eine LiMi-Aufnahme von Querschliffen oxidierter Proben aus Incoloy 800 H, Has- nac} 
telloy X und Ni-Cr/75-25. Ein Spalt zwischen Vernickelung und Oxidschicht war präparativ bedingt Lee 
teilweise nicht vermeidbar. Beim Aushärten des Einbettmittels löste sich diese Nickelschicht an kön 
manchen Stellen infolge von Schrumpfspannungen. Die Oxidschichtdicke von Incoloy 800 H, Has- Por 
telloy X und Ni-Cr/75-25 beträgt rd. 5 um bzw. 3,5 um und 1,5 um. Diese dünnen Oxidschichten wer 
auf HT-Legierungen können eine hinreichende Permeationsbarriere darstellen. ons] 
übe 
5.2.2. REM-Untersuchungen mit 
Die Abb.4a zeigt bei der Incoloy 800 H-Probe nach PO, = 4.41 x 10” bar eine Anreicherung von Si mec 
an der Grenzfläche zwischen Oxidschicht und Grundwerkstoff und helle Partikel hinter der Oxid- me* 
schicht in der Matrix mit einer Al-Anreicherung. Hinter der Chromoxidschicht kommt es zu einer 
lokalen Schädigung in Form von Poren nach dem Übergangsgebiet im Grundwerkstoff. Es bildet 
sich Chromsulfid in der Chromoxidschicht. In der Oxidschicht befindet sich keine Schädigung. Eine 
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