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°ht- Phasenanalyse an aktivgelöteten Metall-Keramik- Verbindungen 
he B. Wielage, H. Podlesak, H. Klose, TU Chemnitz-Zwickau, Lehrstuhl für Verbundwerkstoffe 
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ich Einleitung 
der Das Aktivlöten ist ein häufig genutztes Verfahren für das Fügen metallischer und keramischer 
von Werkstoffe (1). Die erforderliche Benetzung der Keramik wird durch das Wirken eines reaktiven 
ich Lotbestandteils, z.B. Titan, realisiert. Die dabei entstehende Reaktionszone am Übergang Lot / 
A Keramik beeinflußt wesentlich die erreichbaren Festigkeitswerte des Metall-Keramik-Verbundes 
(2,3). Für eine Prozeßoptimierung ist die Analyse des Aufbaus dieser Übergangszone und der darin 
enthaltenen Reaktionsphasen notwendig. Im Fall des Einsatzes titanhaltiger Lotfolien ist die 
Bildung von Titanverbindungen bekannt, jedoch wurden sie nur in Einzelfällen detailliert untersucht 
(4,5). Außerdem ist die Bildung und das Wachstum von Reaktionsphasen stark von den eingesetz- 
ten Werkstoffen und von den Lötbedingungen abhängig. Daraus ergab sich die Aufgabenstellung, 
für bestimmte Werkstoffkombinationen eine Phasenanalyse im Bereich der Übergangszone Lot / 
Keramik durchzuführen. 
Experimentelles 
Als Ausgangsmaterialien wurden Stahl X5NiCo29 18 und drei verschiedene Keramiken, SiC, SizNa 
(HPSN) und ALO;, sowie eine handelsübliche Lotfolie AgCu27Ti3 mit einem Schmelzbereich 
von 780°C bis 805°C verwendet. Beide Fügepartner wurden scheibenförmig präpariert, dabei 
wurden durch Schleifen bzw. Feindrehen die zu lötenden Flächen auf die notwendigen Rautiefen R, 
von 2 - 3 um (Keramiken) und von 4 - 6 um (Stahl) eingestellt. Das Löten wurde in einem Vaku- 
umofen bei einem Druck von 10° Pa, einer Temperatur von 850°C und einer Lötzeit von 10 min 
durchgeführt. Die Aufheiz- und die Abkühlgeschwindigkeit betrugen 15 K/min bzw. 5 K/min. 
Als Untersuchungsverfahren wurden die Raster- und die Transmissionselektronenmikroskopie 
(REM, TEM) sowie die energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDXS) und die Feinbereichselek- 
tronenbeugung (SAED) eingesetzt. Die Verbunde wurden als Querschliffe und als elektronen- 
transparente Querschnitte präpariert. Für die letztgenannte Präparation wurden Probenstücke 
gezielt mit einer Diamantdrahtsäge herausgetrennt, bis zu einer Dicke von ca. 100 um plangeschlif- 
fen und anschließend bis 20 - 40 um einseitig gedimpelt. Nach dem Aufkleben auf Cu-Ringe 
erfolgte die Enddünnung mittels Ionenstrahl bei Beschußwinkel um 4 Grad. 
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nt Die Elementanalyse, jeweils für die Leichtelementdetektion ausgestattet, konnte sowohl am 
en Rasterelektronenmikroskop (JEOL JSM 840, gekoppelt mit KEVEX DELTA II) als auch am 
Transmissionselektronenmikroskop (HITACHI H8100, gekoppelt mit OXFORD LINK ISIS) 
durchgeführt werden. Zunächst wurden Querschliffe im REM untersucht, um einen Überblick und 
erste detaillierte Aussagen zum Zustand im Übergangsbereich Lot / Keramik zu erhalten. Aufgrund 
der geringen Abmessungen der Reaktionsphasen mußte auf eine quantitative Auswertung der 
Elementanalyse verzichtet werden, die aufgenommenen Elementmappings waren dagegen aussage- 
kräftig. Mit diesen Informationen konnten die Untersuchungen am TEM fortgesetzt werden. Mit 
den konventionellen Abbildungsverfahren wurden morphologische Merkmale bestimmt. Für die 
Phasenidentifizierung wurden die Feinbereichsbeugung und die hochauflösende Abbildungstechnik 
sowie die Röntgenmikroanalyvse eingesetzt. Mit einem Primärelektronenstrahldurchmesser um 50