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In der vorliegenden Arbeit wurden Mikrohärteuntersuchungen mit dem Ziel durchgeführt, 2
Möglichkeiten und Grenzen dieses Verfahrens zur Charakterisierung der Dichte abzustecken und zur S
Optimierung von Verformungsparametern heranzuziehen. E
2. Experimentelles
2.1 Herstellung der Leiter
Die Herstellung der Leiter erfolgte nach der "Pulver im Rohr"-Methode. Precursor-Material der
nominellen Zusammensetzung Bi; gPbo4Sr2Ca,1CuzO, wurde in Form von Pulvern oder gepreßter
Stäbe in Silberrohr gebracht und durch Hämmern, Kaliberwalzen und Ziehen zu Drähten verformt.
Zur Herstellung von Monofilamentleitern werden diese Drähte zu ca 0,1 bis 0,2 mm dicken und 2 bis
3 mm breiten Bändern flachgewalzt. Durch Bündlung mehrerer Einkernleiter in Silberhüllen mit
anschließendem Ziehen und Walzen erhält man Mehrkernleiter. Zur Einstellung eines geeigneten
Gefüges folgt eine thermomechanische Behandlung, die aus mehreren alternierenden Glüh- und
Umformprozessen besteht (9).
2.2 Mikrohärtemessung
Die Mikrohärte wurde mit dem Ultra-Mikrohärteprüfer DUH 202 von Shimadzu gemessen. Mit
dem Gerät können Härtewerte unter Last nach dem Eindringtiefenverfahren ermittelt werden. Zur
Erzeugung der Eindrücke dient ein Vickers-Eindringkörper. Es sind Prüflasten von 0,0001 bis 2 N
möglich. Die Eindringtiefe wird von einem Differential-Umwandler mit einer Genauigkeit von
10 nm automatisch vermessen. Während des gesamten Be- und Entlastungsvorganges werden
kontinuierlich Last und Eindringtiefe registriert. Aus der gemessenen Eindringkurve kann die Härte
errechnet werden.
Die Vorteile des Verfahrens liegen u.a. in der Eliminierung subjektiver Einflüsse, der Möglichkeit,
Zusatzinformationen während des Eindringvorganges zu erhalten und der hohen Meßgenauigkeit. Es
kann eine Auflösung der Wegmessung in der Größenordnung von 10 nm erreicht werden. Dies
ermöglicht die Verwendung sehr kleiner Prüfkräfte, wodurch der Einsatzbereich der
Mikrohärteprüfung zur Chakterisierung extrem kleiner Volumenbereiche beträchtlich erweitert wird.
Allerdings erschwert eine Vielzahl von Prüfmaschinenparametern (z.B. Empfindlichkeit gegen
äußere Einflüsse, Abweichungen in der Geometrie der Prüfkörper, wie Spitzenverrundungen,
Nachgiebigkeit der Belastungseinrichtung), besonders bei sehr geringen Eindringtiefen, die Analyse
der experimentellen Ergebnisse (10).
Die Mikrohärtemessungen wurden an polierten Längs- und Querschliffen durchgeführt und mit
einer licht- und elektronenmikroskopischen Gefügebeurteilung gekoppelt. Die Wahl der Prüflast
erfolgte unter dem Gesichtspunkt, bei Gewährleistung der erforderlichen Meßbedingungen über
einen möglichst großen einphasigen Volumenbereich zu mitteln. Dabei erwiesen sich je nach
Problemstellung Prüfkräfte von 10 bis 100 mN als geeignet. Als Haltezeit wurden 10 Sekunden
gewählt. Über die metallographische Präparation von Bi-haltigen Hochtemperatursupraleitern
wurde bereits in (1) berichtet. Die Proben wurden nach dem dort angegebenen Schema behandelt.