Transmissionselektronenmikroskopie an Ausscheidungen in Hochtemperaturwerkstoffen nach
thermischer Beanspruchung
U. Mühle, U. Martin, V. Klemm, H. Oettel (TU Bergakademie Freiberg, Institut für Metallkunde)
1. Einleitung
Für Brennkammern von stationären Gas- und Flugturbinen werden Superlegierungen auf Nickel- oder
Kobaltbasis eingesetzt, die ihre Hochtemperaturfestigkeit aus einer Mischkristallverfestigung durch
mehrere Elemente und aus der Partikelhärtung durch mehrere Karbidphasen (MC und M,;Cc)
beziehen. Aufgrund des geringen Kohlenstoffgehaltes von ca. 0,1 Ma.% in den Superlegierungen
können die Volumenanteile der Karbide einige Prozent nicht überschreiten und eine röntgenographische
Phasenanalyse ist daher mit großen statistischen Unsicherheiten behaftet.
Die analytische Transmissionselektronenmikroskopie bietet sich zur Ermittlung der lokalen chemischen
Zusammensetzung im Nanometerbereich bei der Charakterisierung der Partikel (Größenordnung
<100nm bis wenige um) an. Da eine Unterscheidung beider Karbidphasen mit der Elektronenbeugung
aufgrund der nahe beieinander liegenden Gitterkonstanten nicht möglich ist, soll mit der energie-
dispersiven Röntgenspektralanalyse (EDS) versucht werden, deren Phasenzugehörigkeit zu klären.
2. Werkstoffe und Untersuchungsmethode
Bei den untersuchten Werkstoffen handelt es sich um die Kobaltbasislegierung CoCr22Ni22W14
(Haynes 188) und die Nickelbasislegierung NiCr22Co14Mo9 (Inconel 617). In beiden Superlegierun-
gen treten die Karbidphasen M;C und M„;C; auf (Bild 1). Beide Phasen sind mit unterschiedlichen
Größen- und Abstandsparametern, in Abhängigkeit von Zeit und Beanspruchungstemperatur im
Werkstoff verteilt und haben daher unterschiedliche Auswirkungen auf die mechanischen Hoch-
temperatureigenschaften.
Bild 2 zeigt kleine, fein dispers verteilte Karbide in der Matrix des Werkstoffes Haynes 188. Ein
Vergleich der EDS-Spektren zwischen Karbid und Matrix weist eine deutliche Anreicherung von
Chrom nach. Da der angeregte Bereich der TEM-Folie einen unbekannten Anteil Matrix enthält (Bild
3), streuen die Ergebnisse der EDS-Analysen zum Metallanteil der Karbidpartikel stark (Tabelle 1).
Beim Vergleich der Metallgehalte findet man, daß die Konzentration bestimmter Elemente (im vorlie-
genden Fall Nickel und Kobalt) in besonders dünnen Folienbereichen stark abfällt. Diese Elemente
liegen in der Ausscheidung nicht oder nur sehr wenig vor.
Co-Konz. | Cr-Konz. | Ni-Konz. | W-Konz. l Fe-Konz.
Probenstelle % % % % | %
Matrix 39,87 22,44 | 26,00 | 9,34 2,34
Ausscheidung 1 ‚130.36 | 3141 ; 20.60 | 9.54 2.09
Ausscheidung 2 29,14 38,00 | 19,38 | 11,52 1,95
Ausscheidung 3 ; 21,53 49,92 13,88 | 13,09 1,56
Ausscheidung 4, nahe Folienrand _, 9.08 69.04 525 15.98 0.65
Tabelle 1: Unterschiedliche Konzentrationsverhältnisse an M.;C;-Karbiden in unterschiedliche!
Foliendicke
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