Full text: Fortschritte in der Metallographie

Beim Inconel 617 scheiden sich nach längerer Beanspruchung (850°C, >30 h) zusätzlich 
plättchenförmige Partikel aus (Bild 7), deren EDS-Analyse auf eine Zusammensetzung analog der 
Primärkarbide vom Typ M4C hinweist. Die Umrechnung in Atomprozent (Tabelle 2) ergibt eine 
Zusammensetzung des Metallanteils aus 2 Chrom- und 4 Molybdänatomen pro Formeleinheit hin, 
wobei die Chromatome in geringem Maße (1/6) durch Kobalt ersetzt werden können. Bei den fein 
verteilten M,;C;-Karbiden im Inconel handelt es sich ebenfalls um Chromkarbide. Dabei sind offenbar 
4 Chromatome pro Formeleinheit durch Molybdän ersetzt. 
Nach langen Zeiten (einige 100 bis 1000h) thermischer Beanspruchung bei 850°C von Haynes 188 
treten wolframreiche Partikel auf, die morphologisch nicht von den sekundären M;C-Karbiden zu 
unterscheiden sind. Mit dem deutlich anderen Co-Cr-Verhältnis und dem Röntgendiffraktogramm 
konnte die Laves-Phase Co,‚W (Tabelle 2) identifiziert werden. Die Umrechnung des 
Regressionsergebnisses läßt auch hier eine teilweise Substitution von Kobalt durch Chrom vermuten 
und führt zur Summenformel (Co,Cr,.„),W. 
Speziell für den Werkstoff Haynes 188 stellt sich die gesamte Ausscheidungssequenz bei 850°C wie 
folgt dar: Nach kurzen Beanspruchungszeiten (3-5h) scheiden sich zusätzlich zu den 
M<;C-Primärkarbiden kleine feinverteilte M.;C;-Karbide aus, die bei ca. 15h ihr Maximum erreichen. 
Ab ca. 100h Beanspruchungszeit findet die thermodynamisch stabilere M;C-Ausscheidung statt, die den 
noch freien Kohlenstoff der Matrix bindet. Das chemische Gleichgewicht der 
M,;C;-Ausscheidungsreaktion wird verschoben und reagiert mit zunehmender Auflösung der 
Chromkarbide. Durch die zunehmende Konkurrenz der M,;C-Partikel findet keine nennenswerte 
Vergröberung von M„;Cg statt. Nur das M;C kann vergröbern und wird dann auch raster- und 
lichtmikroskopisch nachweisbar und entsprechenden quantitativen Untersuchungen zugänglich /6/. Das 
beschriebene Verhalten wird durch die Entwicklung der Matrixkonzentration der Elemente Cr und W 
mit der Beanspruchungszeit verdeutlicht (Bild 9). Die Chromkonzentration sinkt zunächst ab, was mit 
der M„3C;-Ausscheidung begründet wird. Während der folgenden M;C-Ausscheidung sinkt der 
Wolframgehalt der Matrix, während der Chromgehalt wieder steigt und nahezu den Ausgangswert 
erreicht. 
4. Möglichkeiten und Grenzen der Regressionsmethode 
Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Partikeln bei 
unbekanntem Matrixanteil ist eine einfache Methode zur Separierung der Partikelkonzentration. 
Voraussetzung ist, daß hinreichend viele Partikel in unterschiedlich dicken Folienbereichen vorhanden 
sind und mindestens ein Element in sehr dünnen Folienbereichen einen Konzentrationsabfall aufweist. 
Fehlen Meßpunkte aus dünnen Folienbereichen, deren Analyseergebnis sich deutlich von dem der 
Matrix unterscheidet, so wirken sich statistische Streuungen durch die Hebelwirkung der 
Regressionsgeraden in einer größeren Unsicherheit des extrapolierten Wertes aus. 
Bei den angegebenen Fehlern handelt es sich um statistische Schwankungen bei einer Reihe von 
einzelnen quantitativen EDS-Analysen. Systematische Fehlermöglichkeiten bestehen besonders bei der 
Untergrundabtrennung, da die benutzten Modellfunktionen eine Reihe Detektorparametern benutzen, 
die nicht notwendigerweise konstant sind. Die Regressionen basieren auf Einzelergebnissen an 
verschiedenen Proben, wobei die Messungen zum Teil in längeren Zeitabständen erfolgten. Es ergaben 
sich keine Abweichungen im Analyseergebnis, die die normale statistische Unsicherheit von max. 0,5 % 
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