Full text: Fortschritte in der Metallographie

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TEM-Zielpräparation im REM 
A. Klein, W. Pittroff, Ferdinand-Braun-Institut für Höchstfrequenztechnik, Berlin; 
I.Urban, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin 
Einleitung 
Bei der Präparation metallischer Werkstoffe und Halbleitermaterialien für die Transmissions- 
elektronenmikroskopie (TEM) hat neben chemischen Verfahren das Ionenstrahlätzen eine 
breite Anwendung gefunden. 
Da zunehmend Schichten und Strukturen im um- und nm-Bereich die Eigenschaften und 
Funktionen der Werkstoffe und Bauelemente bestimmen, ist eine Weiterentwicklung der 
Präparationsverfahren erforderlich. Besonders auf dem Gebiet der Zielpräparation, d.h. der 
definierten Querschnittspräparation eines linien- oder punktförmigen Objektes in einer 
bestimmten Ebene oder Schicht, wird nach Möglichkeiten gesucht, die Verfahren schneller, 
billiger und mit höherer Ausbeute durchzuführen. Diese Zielpräparation erfolgt üblicherweise 
durch eine metallographische Vorpräparation und eine Endpräparation mittels Ionenstrahlen 
(1). Während bei der normalen Querschnittspräparation die Perforation der Ronde nur bis zur 
interessierenden Schicht geführt werden muß, ist bei der Zielpräparation der Lochrand bis in 
die Motivnähe zu bringen und der Ätzprozeß dann definiert abzubrechen. Dieser Abbruch 
setzt voraus, daß das Motiv in der Ionenstrahlätzapparatur zu erkennen ist. Können bei der 
metallographischen Vorpräparation die Rondenqualität, Motive und Strukturen mit dem 
Lichtmikroskop in der Regel noch bis zur 1000fachen Vergrößerung verfolgt werden, ist dies 
in den gängigen Ionenstrahlätzanlagen nicht mehr möglich. Sie sind normalerweise nur mit 
Stereomikroskopen ausgerüstet, die bis 5Ofache Vergrößerungen zulassen. Damit sind Motive, 
die kleiner als ca. 10 um sind, nicht mehr mit Sicherheit zu lokalisieren, eine Zielpräparation 
ist sehr aufwendig und mit sehr geringen Ausbeuten verbunden. An drei Beispielen soll 
gezeigt werden, wie eine Zielpräparation unter höher Vergrößerung erfolgen kann. 
Präparationsvorbereitung 
Um den Ionenstrahlätzprozeß bei höheren Vergrößerungen definiert verfolgen zu können, 
wurde ein Rasterelektronenmikroskop (REM) vom Typ „NOVASCAN“ für die Ätzung von 
TEM-Ronden modifiziert (2), der Rezipient wurde mit einer Ionenstrahlquelle nachgerüstet; 
auf dem Goniometer wurde ein Probenhalter installiert. Um Verschmutzungen des SE- 
Detektors und der Rezipienteneinbauten zu verhindern, kommt eine schwenkbare Blende zum 
Einsatz, die wechselseitig entweder den Elektronenstrahl des REM oder den Ionenstrahl der 
Quelle freigibt und das abgesputterte Material auffängt. Damit ist es möglich, den 
Ätzfortschritt bei höheren Vergrößerungen zu verfolgen und die Ätzung definiert 
abzubrechen, wenn der Lochrand sich dem Motiv genähert hat, und dieses sich im 
elektronenstrahltransparenten Bereich befindet. Motivgrößen bis ca. 200 nm sind auflösbar. 
Die metallographische Vorpräparation der Ronden erfolgt als Querschnittspräparation und 
ihre verschiedenen Verfahren sind bereits mehrfach ausführlich beschrieben worden (3,4). Bei 
der Zielpräparation wird das Probenstück mit dem Objekt meist mit einem Gegenstück aus 
artgleichem Material zu einem „Sandwich“ verklebt. Handelt es sich um linear verlaufende 
Objekte (Halbleiterstrukturen, tribologische Spuren, Laserspuren), die senkrecht zur 
Ausbreitungsrichtung anpräpariert werden, ist der Endpunkt der Präparation meist unkritisch 
zu erreichen. Bei punktförmigenObjekten, die mehrfach auf der Probe vorhanden sind, reicht 
es in der Regel, eines davon in der Präparationsebene zu treffen. Ist das Objekt punktförmig 
und nur einmal vorhanden, werden höchste metallographische Anforderungen an die 
Zielpräparation gestellt, ggf. muß ein Gegenstück aus Glas verwendet werden, um beim 
Schleif- und Polierprozeß die Annäherung an das Objekt im Lichtmikroskop verfolgen zu 
können (5).
	        
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