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as- Die Korngrenzen zwischen den SiC-Kristalliten werden bei einer schwachen Plasmaätzung nur we-
rker nig (Bild la) bzw. nicht markiert (Bild 1b). Zum Nachweis der Größe der SiC-Kristallite ist deshalb
hied eine wesentlich stärkere Plasmaätzung notwendig. Dabei werden die Si3N4-Kristallite herausgelöst,
‘hen wie Bild 3 zeigt. Durch geeignete Wahl der Ätzzeit kann jedoch erreicht werden, daß die SiC-Parti-
Bin- kel wenig abgetragen werden, das Bindephasengerüst stehen bleibt und somit die SiC-Kristallite gut
die sichtbar werden (Bild 3).
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um-
Bild 3: REM-Aufnahme einer stark plasma- Bild 4: REM-Aufnahme einer chemisch geätzten
geätzten SICN-Keramik (Ätzzeit 30 min) SiCN-Keramik (Ätzzeit 1min)
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Weiterhin wurden die Möglichkeiten der chemischen und der kombinierten chemischen/plasmache-
mischen Ätzungen zur Gefügedarstellung angewendet. Hier erwies sich die chemische Ätzung in
schmelzflüssiger NaOH bei ca. 1min als optimal. Die oxidische Bindephase an den Korngrenzen
zwischen den Si3N4- sowie SiC-Kristalliten wird herausgelöst, so daß die Kristallite markiert
U werden. Durch verschiedene Oberflächenaufrauhungen ist es möglich zwischen Siz3N4- und SiC-
Kristalliten zu unterscheiden. Die Kontrastunterschiede zwischen den beiden Phasen sind jedoch
sehr schwach (Bild 4).
Quantitative Gefügeanalyse
Wie die Gefügeanalysen zeigten, kann die SiC-Phase unterschiedliche Lagen innerhalb des Sili-
ciumnitrid-Kristallitverbundes einnehmen. Am häufigsten treten kleinere SiC-Agglomerate von 2
bis 10 Kristalliten zwischen den Si3N4-Körnern auf (intergranular). Weitaus weniger SiC-Kristallite
sind als Einzelpartikel an den Korngrenzen der Siliciumnitridphase (ebenfalls intergranular)
vorhanden. Ein sehr geringer Anteil an SiC-Partikeln befindet sich innerhalb der Siliciumnitridkri-
stallite (intragranular). Um die Eigenschaften dieses Verbundwerkstoffes zu optimieren, sind quanti-
tative Aussagen zur Größe und Lage der submikrokristallinen SiC-Einlagerungen notwendig.
Zur quantitativen Gefügeanalyse sind unterschiedliche Plasmaätzungen geeignet. Die Auswertung
der Siliciumnitridkristallite erfolgt am günstigsten bei kurzer Plasmaätzzeit (Bild 5). Da der Gefü-
gekonstrast zwischen den Phasen und an den Korngrenzen auch hier noch relativ schwach ist, ist ein
automatische Detektion der Kristallite nicht möglich. Mit einer interaktiven Zwischenstufe können
die Kristallite jedoch sehr gut rekonstruiert werden (Bild 5), so daß eine Computerauswertung mög-
lich wird. Da die Si3Nı-Phase vorwiegend eine Stengelkristallitstruktur besitzt, eignet sich der
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