168 Prakt. Met. Sonderband 30 (1999)
Aquivalenter Teilchendurchmesser ermittelt aus
allen Teilchen aus EFTEM- allen Teilchen aus TEM- ! Teilchen aus Cr- und Mo-
Untersuchung Untersuchung bei Verteilungsbildern
__. 45000-facher VergroBerung ,
90 nm 112 nm 111 nm
Tabelle 2: Vergleich des dquivalenten Teilchendurchmessers aus TEM und EFTEM Unter-
suchungen an einer 33410 h bei 600°C ausgelagerten Probe
Bild 4 zeigt als Beispiel die Auswertung der Verteilung der Cr-reichen Teilchen, also der M»;Ce-
Karbide an einer 33410 h bei 600°C ausgelagerten Probe. An das durch die Klasseneinteilung
entstehende Histogramm wurde eine logarithmische Normalverteilung angepaBt. Das selbe
Verfahren wurde auch fiir die VN-Ausscheidungen (V-Elementverteilungsbilder) und die Laves
Phase (Mo-Elementverteilungsbilder) durchgefiihrt.
Eine zuverlässige Ermittlung der Verteilung der Laves Phase war jedoch bei langzeitig gelaufenen
Proben (33410 h) aufgrund der zu geringen Anzahl der stark vergroberten Laves Phase im
untersuchten Volumen nicht möglich. Um trotzdem einen Eindruck über die Verteilung der Laves
Phase zu bekommen und den Untersuchungsaufwand zu begrenzen, wurden an langzeitig
gelaufenen Proben die Ergebnisse der EFTEM-Untersuchung wie nachfolgend für die 33410 h bei
600°C ausgelagerte Probe beschrieben mit jenen aus der TEM-Untersuchung kombiniert.
Vergleicht man den arithmetischen Mittelwert aller mit EFTEM vermessenen Teilchen mit dem aus
der TEM-Untersuchung (bei ähnlichen Vergrößerungen), zeigt sich, daß die TEM-Ergebnisse einen
höheren arithmetischen Mittelwert (112 nm) ergeben, als alle mit der EFTEM-Methode
vermessenen Teilchen (90 nm). Werden jedoch in den EFTEM-Ergebnissen nur die Cr- und Mo-
bzw. W-Teilchen berücksichtigt, erreicht man praktisch den selben arithmetischen Durchmesser wie
bei den TEM-Ergebnissen (siehe Tabelle 2). Dies kann dadurch erklärt werden, daß die V-reichen
MX-Teilchen nur sehr schwer im Hellfeldbild detektierbar sind, also bei einer konventionellen
Auswertung von TEM-Hellfeldaufnahmen nicht berücksichtigt werden.
26 r _
2 [ = Angepast M,C, |
>
18
Zw
8 1
3 18
8
a 43 85 128 171 213 256 299
21 64 107 149 192 235 277 320
D..nm
Bild 4: GroBenverteilung der Cr-reichen Teilchen (M,3Ce6-Karbide)
Die M,3Ce-Teilchen traten in einer Häufigkeit auf, welche eine gute statistische Abbildung durch
die EFTEM-Methode, auch bei lange Zeit ausgelagerten Proben (33410 h), ermöglicht. Das rechte
Ende der Verteilung liegt bei etwa 240 nm. Überträgt man nun diesen Wert als oberste Grenze für