232 Prakt. Met. Sonderband 30 (1999)
(vorausgesetzt, es liegt in der Mitte der Fläche) sind Schleifmethoden notwendig, bei denen die
Probenoberfläche immer wieder im Lichtmikroskop kontrolliert werden kann. Die Präparation mit
einem Tripod bietet sich an. Um die Handhabbarkeit zu erleichtern, wird die Probe schließlich auf
einen Kupferring aufgeklebt. Dieser wird auf der Probenseite, die durch das FIB bearbeitet werden
soll, mit einer Rasierklinge aufgeschnitten, um den Ionenstrahl nicht zu behindern (siehe Bild 3).
fokussierter Ionenstrahl
Kupferring @ 3 mm
“robgnmaterial
—
100 um
Bild 3: Schema einer mechanisch vorbereiteten TEM-Probe
Die Probe sollte im Prinzip so dünn wie möglich sein, um die Bearbeitungszeit im FIB zu
verkürzen. Die Bearbeitungszeit bei gleichem Verkippungswinkel variiert nämlich nahezu mit dem
Quadrat der ursprünglichen Probendicke. Möglichkeiten, die effektive Probendicke zu verringern
sind eine keilförmige Probenpräparation oder ein zusätzlicher Einschnitt in die Probe (Näheres siehe
(6)). Dabei ergibt sich ein L-Profil, sodaß der dem Strahl zugewandte Teil bis zu 20 um dünn ist,
während der restliche Teil dicker ist und somit für mechanische Stabilität sorgt. Dies ist allerdings
nur mit einer Hochgeschwindigkeitsdiamantsäge mit genauer Positionierungseinrichtung möglich,
wie sie zum Segmentieren von Siliziumscheiben verwendet wird. Die keilförmige Präparation ist
nur dann sinnvoll, wenn sie asymmetrisch erfolgt. Die Seite der Probe, die auf den Kupferring
geklebt wird, muß normal zur Schichtoberfläche stehen, ansonsten wird der im TEM verfügbare
Kippweg eingeschränkt. Diese Art der Präparation ist aber sehr zeitintensiv, da sehr nahe an das
Ziel herangeschliffen werden muß, sodaß zu überlegen ist, ob nicht längere FIB Zeiten in Kauf
genommen werden. Die Probe wird normalerweise mit UHU Sofortfest oder UHU Endfest auf den
Kupferring geklebt. Dabei sollte so wenig Klebstoff wie möglich verwendet werden, um eine
Verschmutzung der Probe zu verhindern.
So vorbereitet, kann die Probe mit speziellen Probenhaltern ins FIB eingebaut werden. Nun muß
entschieden werden, was im TEM untersucht werden soll. Davon hängt nämlich die Probendicke
und der maximal mögliche Kippwinkel, der im TEM erreichbar sein soll, ab. Wenn zum Beispiel
die Orientierung von Körnern oder Versetzungen bestimmt werden soll, ist die Möglichkeit, weit zu
kippen, essentiell. Als erster Schritt wird der Zielbereich geschützt: Auf einer Fläche von 20 mal 5
pm wird 0.5 um Wolfram abgeschieden. Daraufhin wird um den Zielbereich Material abgetragen,
das dem Elektronenstrahl im TEM im Weg sein wiirde. In der Form von zwei Rauten wird mit dem
héchst-moglichen Strom das Material entfernt. Ahnlich wie beim Priparieren eines Querschliffs