248 Prakt. Met. Sonderband 30 (1999)
setzbaren Ionenquellen ausgerüstet. Die zu ätzenden Kompaktproben lassen sich in einem speziellen 17
Objekthalter, und zwar einer topfartigen Rotationshalterung mit Zahnradantrieb und héhen-
verstellbarer Priparationsbefestigung von & 20 x 20 mm, unterbringen. Die nach herkömmlicher i
metallographischer Methode priparierte Schliffprobe wurde mit der polierten Fläche senkrecht und ga
möglichst mittig zu einer der Ionenkanonen positioniert. Da die Ätzzeiten erfahrungsgemäß relativ :
kurz sind (4 bis 16 Minuten), war es fiir die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse notwendig, die ;
Quelle vor dem Ziinden nochmals kurz so zu stellen, da} der Strahl zunächst einen nicht interes- -.
sierenden Gefiigebereich traf. Erst dann, wenn der Ionenstrahl sich stabilisiert hatte, war dieser in
die gewiinschte Position gebracht worden. Es wurde vorab eine systematische Parameterstudie .
durchgeführt, wobei die Beschleunigungsspannung, die Stromstärke und die Ätzzeit variiert
wurden. Der Winkel zwischen Ionenstrahl und Probenebene wurde konstant bei 90° gehalten. Als .
Zerstäubungsgas diente Argon. :
3. EinfluBnahme auf den Atzeffekt
Beim Ätzen durch Ionenbeschuß nehmen bestimmte Parameter Einfluß auf die Zerstdubungsaus- oi
beute S [Atom/Ion] (1-4), die ebenfalls fiir das metallographische Atzen von Bedeutung sind (5,6).
Es sind zum einen ionenbedingte Eigenschaften wie: Ionenmasse, lonenenergie, Ionenstromdichte oo
und Ioneneinfallswinkel. Zum anderen handelt es sich um materialbedingte Eigenschaften wie:
Atommasse, Kristallstruktur, Oberflichenbeschaffenheit und Oberflichenfremdschichten. Weitere -
Einflufiparameter bzw. -mdglichkeiten sind die Atzzeit und der Abstand der Probe von der Quelle.
3.1 Ionenbedingte Eigenschaften |
Die ionenbedingten Eigenschaften sind durch die gerätespezifischen Vorgaben variierbar. So wird a
zum Diinnen von TEM-Proben iiblicherweise Argon verwendet. Das Bombardieren von metallogra-
phischen Schliffproben mit Argonionen wurde in der Vergangenheit schon des öfteren erfolgreich .
angewendet und konnte auch bei den hier durchgeführten Parameterstudien eingesetzt werden.
Ebenso wird in der Literatur ein senkrechter Beschußwinkel zur Strukturierung von Schliffproben
empfohlen, um Ätzfurchen zu vermeiden (7). Daher wurden auch in dieser Versuchsreihe die
Proben möglichst senkrecht mit Ionen beschossen, was sich für die Gefügeentwicklung günstig
auswirken sollte. Variiert wurden bei den Versuchen die Ionenenergie, die Ionenstromdichte und die
Ätzzeit. Der Abstand zwischen Ionenquelle und Probenoberfläche wurde konstant gehalten, indem
sich die Schliffläche immer in der gleichen Ebene befand. a
Die Ionenenergie ergibt sich aus der am Gerät einstellbaren Beschleunigungsspannung. Die +
Literatur schlägt z.B. für Silber Spannungen zwischen 2 keV bis 4 keV vor, weil hier die Abtrags-
rate relativ hoch ist (8). Bei der Wahl der Beschleunigungsspannung ist zu bedenken, daß die Inten-
sität des Ionenstrahls und somit die des Ätzfleckes auf der Probe sowohl von der Stromdichte als
auch von der Spannung abhängig ist. Je größer die Spannung, um so schmaler und höher ist das
Strahlprofil. Umgekehrt bedeutet das, je niedriger die Spannung, um so breiter wird das Strahlprofil.
Die erste Bildfolge von einem feinkörnigen, austenitischen Stahl (X5CrNi18 9) spiegelt den Einfluß
der gewählten Beschleunigungsspannung auf die Geometrie des Ätzfleckes wieder. Bei einer
Spannung von 5 kV hat der angeitzte Fleck in der Regel einen kleinen Durchmesser und ist im