Prakt. Met. Sonderband 30 (1999) 295
SUnpen In den Typ A Experimenten wurde die Probe gegen den einfallenden Ionenstrahl verkippt (Bild 2 a).
Dabei wurde ein Korn mit einer (001) Ebene parallel zur Probenoberfläche ausgewählt und die
Probe so ausgerichtet, dass der Ionenstrahl senkrecht auf sie traf. In der Ausgangslage war eine
<001> Richtung des Testkorns parallel zum Ionenstrahl, das Korn war [001] orientiert. Die
Rotationsachsen wurden parallel zu (i) der <110> bzw. (ii) der <100> Richtung gewählt. Im Fall (i)
wurde der Kippwinkel in 2°-Schritten bis zu 54° vergrößert, wodurch das Korn relativ zum
JIonenstrahl schließlich [-111] orientiert war. Im Fall (ii) wurde der Kippwinkel in 2°-Schritten bis
zu 45° vergrößert, wodurch das Korn schließlich [011] orientiert war. Die Lage der <110> bzw.
<100> Richtungen (Rotationsachsen) konnten sehr leicht anhand der in allen [001] orientierten
Körnern vorhandenen Zwillinge ermittelt werden. Die Zwillinge erscheinen in diesen Körnern als
sehr helle, gerade Bänder und markieren die <110> Richtungen (Bild 2 b). Der Einfallswinkel des
Ionenstrahls relativ zur Probenoberfläche beeinflusst die SE Ausbeute, so dass eine Korrektur der
Intensität bei der Auswertung der Grauwerte nötig ist (5). Die Intensität wurde mit dem Kosinus des
Kippwinkels multipliziert. Vor der eigentlichen Messung wurde eine Probekippung durchgeführt,
um den Kontrast an der während der Kippung am hellsten erscheinenden Stelle zu eichen.
Bei den Typ B Experimenten blieb die Lage der Probe fest. An einem markierten Messbereich
(Bild 3a) wurde im FIB der Grauwert und mit Hilfe der Rückstreuelektronenbeugung (Electron
Backscattered Diffraction, EBSD, (6)) die Orientierung der Körner bestimmt. Durch Vergleich der
Gefügebilder aus der EBSD-Messung (Bild 3b) und am FIB (Bild 3a) kann bei dieser
Versuchsdurchführung jeder auftretenden Orientierung ein Grauwert zugeordnet werden. Da in
diesem Experiment der Ionenstrahl senkrecht auf die Probenoberfläche trifft, war keine Korrektur
der SE Intensität nötig. Die Grauwerte der Körner wurden bezüglich der dunkelsten Stelle
(Grauwert 0) im FIB Bild kalibriert.
Zu beachten ist, dass die Kalibrierungen in den beiden Experimenten unterschiedlich durchgeführt
wurden. Deshalb stimmen die Absolutwerte der Grauwerte gleicher Richtungen in den beiden
Experimenten nicht überein. Die Grauwerte der Körner in den FIB-Abbildungen wurden bei beiden
0 xP benutzt. Experimenten mit Hilfe eines Bildverarbeitungsprogramms ermittelt.
leunigt. Der
mnstrom betrug
den gleichen a )
Eu
87 U x
ZN A
Bild 3: Typ B Experiment: markierter Messbereich des FIB Bildes (a) und Gefügebild (b) der im
ti Rasterelektronenmikroskop durchgeführten EBSD-Messung (6). Durch die EBSD-Messung ist die
Orientierung jedes Korns bekannt und kann dem entsprechenden Grauwert (a) zugeordnet werden.
bh