Prakt. Met. Sonderband 30 (1999) 437
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Kombination von Durchstrahlungs- und Oberfliichenabbildung am TEM mit Rastereinheit
zur Grenzfliichencharakterisierung in C-faserverstirkten Al-Verbunden
B. Wielage, H. Podlesak und U. Faust
Lehrstuhl fir Verbundwerkstoffe, Technische Universitit Chemnitz
Vien 1 Einleitung
Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) kon-
nen fur die Charakterisierung der Mikrostruktur von Grenzflichen in Verbundwerkstoffen oder
Werkstoffverbunden unterschiedliche und einander ergänzende Informationen beitragen. Sollen Re-
aktionsphasen oder andere Grenzflächenmerkmale mit Abmessungen im Submikrometerbereich oder
kleiner abgebildet und identifiziert werden, konzentrieren sich die Untersuchungen meist auf die
Transmissionselektronenmikroskopie in Verbindung mit der Elektronenbeugung. Auch für die che-
mische Analyse mittels energiedispersiver Röntgenmikrobereichsanalyse (EDXS) ergibt sich im Fall
elektronentransparenter Präparate der Vorteil einer wesentlich verbesserten Ortsauflösung im Ver-
gleich zu Kompaktproben. Jedoch können sich bei den Untersuchungen am TEM Schwierigkeiten
einstellen, wenn der Bildkontrast nicht eindeutig interpretiert werden kann. Die TEM-Abbildung als
Projektion des durchstrahlten Volumens wird durch verschiedene Kontrastarten beeinflußt und ist
wesentlich vom Präparatzustand abhängig. Präparationsartefakte wie zum Beispiel Ätzrelief oder
Verschmutzung an der Präparatober-/unterseite, unterschiedliche Abtragraten und damit unter-
schiedliche Restdicken für die Werkstoffkomponenten sowie mechanische Deformationen in den
gedünnten Präparatbereichen führen zu Einschränkungen. Zusätzlich ist der transparente Bereich
von TEM-Präparaten auf ein Bruchteil des Probenvolumens begrenzt. In dieser Hinsicht wirkt sich
die Möglichkeit, zusätzliche Informationen aus parallelen SEM-Untersuchungen zur Verfügung zu
haben, positiv aus. Besonders vorteilhaft ist es, am selben Mikroskop und am selben Präparat so-
wohl Durchstrahlungs- als auch Oberflächenabbildung durchführen zu können. Mit dieser Kombina-
tion ist erstens die Kontrolle des Probenzustandes nach der Präparation möglich (1), zweitens kann
an der Oberfläche ein relativ großer Probenbereich beobachtet werden und drittens ergibt sich durch
die Anwendung des Ionendünnens unter Umständen eine Verbesserung des Präparatzustandes für
die Oberflächenabbildung im Vergleich zur üblichen Schliffherstellung kompakter Proben.
2 Werkstoffe und Problemstellung
Als Beispiel für den Einsatz der TEM-/SEM-Kombination wird die Mikrostruktur-Charakterisierung
der Grenzfläche Faser/Matrix in C-faserverstärkten Aluminium- Verbunden vorgestellt. Der Zustand
dieser Grenzfläche ist außerordentlich wichtig für die Verbundwerkstoffeigenschaften. Für Metall-
matrix-Verbunde (MMC) ist eine ausreichende Haftung zwischen Verstärkungskomponente und
Matrix gefordert. Deshalb sind bei der Verbundwerkstoff-Herstellung durch chemische Wechselwir-
kung zwischen Kohlenstoff-Faser und schmelzflüssigem Aluminium Benetzung und Verbindung im
erforderlichen Umfang zu realisieren. Dabei ist aber zu verhindern, daß die chemische Wechselwir-
kung eine beträchtliche Faserschädigung oder eine Versprödung der Grenzfläche bewirkt. Es ist
bekannt, daß bei Temperaturen über 600°C die Bildung von stabformigen Al,C;-Kristallen stattfin-
det und sich ungünstig auswirkt (2,3). Durch Vorbehandlung der Fasern, z.B. durch Beschichtung,
kann der Benetzungsvorgang und damit die Prozeßgestaltung bei der Verbundwerkstoff-Herstellung
modifiziert werden. Aus dieser Problematik ergibt sich die Notwendigkeit einer technologiebeglei-
tenden Mikrostruktur-Charakterisierung.