AOSÜUKTEE vor.
Kill, Erfahrungsbericht über das Ionenstrahlätzen an Keramiken
| Veronika Carle und Hartmut Labitzke, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Stuttgart
an Einleitung
Das Ionenstrahlätzen ist, nach einer längeren Pause, wieder Thema in der Metallographie.
1998 erschienen drei Veröffentlichungen, in welchen die theoretischen Grundlagen des
Ionenstrahlätzens, die verschiedenen Verfahren der Ionenätztechnik und die Ergebnisse nach dem
heutigen Stand, zusammengefaßt werden (1). Es gibt innerhalb der DGM im Ausschuß
Metallographie unter der Leitung von Frau Dr. Graf seit 1993 einen Arbeitskreis Ionenätzen, der
material-spezifische und geritetechnische Aussagen iiber dieses Gebiet zusammentragen will. In
diesem Rahmen versteht sich auch die vorliegende Arbeit.
hi = Das Ionenätzen kann erfolgreich bei metallischen Materialien angewendet werden, hier müssen nur
1180 200 die entsprechenden Ätzparameter gefunden werden. Brauchbare Ergebnisse gibt es bei
m Schichtverbunden unterschiedlicher Werkstoffgruppen und in der Plastographie. Die
Anwendbarkeit des Verfahrens auf Keramiken jedoch ist nicht eindeutig geklart, obwohl sich in der
. Literatur immer wieder die Aussage findet, daß das Ionenätzen hier erfolgreich eingesetzt werden
Fs emusch kann. Wir fanden in der Literatur nur eine einzige Arbeit (2), in der eigene Ergebnisse präsentiert
wurden. Brauchbare Ätzbilder wurden hier nur an einem PSZ-ZrO, und an einer zweiphasigen
SiSiC-Keramik erreicht. Weitere Literaturangaben (3) und (4) sind Zitate aus (2). Eine kritische
Übersicht über die metallographische Anwendbarkeit des Ionenätzens gibt (5).
4 Diesel Die Autoren des vorliegenden Berichtes machten es sich zur Aufgabe, mit eigenen Versuchen die
Die Abbildung Anwendbarkeit des Ionenätzens zur Gefügebeschreibung von Hochleistungskeramiken zu prüfen.
be bei der Bri Da kein eigenes Gerit zur Verfiigung stand, wohl aber Expertise zur Probenpréparation und zu den
Materialeigenschaften vorhanden war, entwickelte sich diese Aufgabenstellung zu einem
~ ie wird ge- kooperativen Ringversuch.
r Alzung mög-
:M abzubilden. Versuche
reich abgebil- Die ersten Versuche wurden von der Fa. BAL-TEC an einer RES Anlage durchgeführt, vorwiegend
mit ähnlichen Parametern wie sie zur Herstellung von TEM-Proben genutzt werden; im einzelnen
sind dies Ionenstrahlstärke, Gaszufuhr, Kippwinkel und Zeit ( z.B. 7kV, 3mA, 30°, 30min.). Die
Probenauswahl umfaßte einen Querschnitt der wichtigsten Hochleistungskeramiken:
Siliziumcarbid, Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Zirkoniumdioxid und diverse Mischkeramiken,
jeweils in unterschiedlichen Qualitäten .
Microscopy 0f Beobachtet wurde an allen Proben eine stark zerstörte Oberfläche, auf der keinerlei wirkliches
HLH Gefüge zu finden war. Dieser “Vorversuch” machte deutlich, daß eine differenzierte
Herangehensweise an die Präparationsaufgabe unabdingbar ist
Sefügeabt:*- Die zweite Versuchsserie wurde von Frau Dr. Gräf durchgeführt, ebenfalls an der RES-Anlage der
¢ Vetalloar. ¥ Fa. BAL-TEC. Der Versuch beschrinkte sich jetzt auf reines Aluminiumoxid, Aluminiumoxid mit
Glasphase und AL,O; mit TiCN (Mischkeramik). Die Parameter wurden verändert, nämlich die
Beschleunigungsspannung verringert auf 2-5 kV und die Zeiten variiert. Bei geringer Spannung und
cumin kurzer Zeit konnte außer einem Säubern keine Veränderung der Oberfläche festgestellt werden. Bei
or. Fonsehte Erhöhung der Spannung oder bei Verlängerung der Zeit erfolgte ein punktueller Angriff, bevorzugt
an den Poren, der sich ausweitete bis zur völligen Zerstörung der Oberfläche. Bei diesem Prozeß
, konnten keine Korngrenzen sichtbar gemacht werden. Auch die Mischkeramik mit ihren 3
Fiche ALE verschiedenen Phasen wurde unregelmäßig und die Phasen zerstörend abgetragen.
1923