Full text: Fortschritte in der Metallographie

realisieren und zu charakterisieren. Ein FIB funktioniert nach demselben Prinzip wie ein 
Rasterelektronenmikroskop, aber statt Elektronen werden Metallionen verwendet [3]. Im FIB 200 
xP der Firma FEI, das in dieser Arbeit benutzt wurde, wird flüssiges Gallium als Quellenmaterial 
eingesetzt. Mittels Feldemission werden einzelne Galliumionen extrahiert und mit einer 
Hochspannung von 30kV beschleunigt. Der Galliumstrahl kann auf eine Fläche von kleiner 7 nm 
Durchmesser fokussiert werden [4]. Somit besitzt ein FIB eine vergleichbare Auflösung wie ein 
konventionelles Rasterelektronenmikroskop. Der Strahl wird über die Probe gerastert, wobei in 
jedem Punkt ein Detektorsignal aufgezeichnet und ein Bild erstellt wird. Sekundärelektronen sowie 
Sekundärionen können detektiert werden. 
Der wesentliche Vorteil beim Einsatz des FIB ist allerdings seine Fähigkeit, lokal gezielt Material 
von der Probe abzutragen. Durch den Stoß von Ionen mit der Materialoberfläche werden Atome der 
Probe als Sekundärionen oder Neutralteilchen abgetragen. Je nach Ionenstrom ist der Materialabtrag 
größer oder kleiner. Bei Verwendung einiger pA kann auch eine feine Ätzung und damit 
Kontrastierung des lokalen Gefüges erreicht werden. Bei dem verwendeten Gerät kann der . 
Strahlstrom zwischen 1 pA und 10 nA variiert werden. Krater Ed 
Es wurde p 
2. Experimentelles schen. An 
Stabförmige Proben aus Edelmetallen und intermetallischen Verbindungen auf Aluminium-Basis endet 
wurden untersucht. Die metallographische Vorbereitung erfolgt durch Schleifen und Polieren mit ie = 
Diamant-Suspension, Finalpolitur 0,05 pm. Tabelle ] 
Bei einer Probe der intermetallischen Verbindung wurde eine Voroxidation durchgeführt, um eine 
Aluminium-Oxid-Schicht herzustellen. Die Voroxidation erfolgte an einer synthetischen Luft- 
Atmosphäre mit einer Aufheizrate von 20 °C/min, die Zieltemperatur von 1000 °C wurde 1 h 
gehalten. 
Querschnitte der Krater wurden mittels des FIB herausgearbeitet. Zuerst wurden grobe 
Materialmengen mit einer Spannung von 30 kV und einem Strom von 6600 pA abgetragen. Danach 
erfolgte ein Feinschliff der Oberfläche mit kleinem Strom 2700 pA. Um die Abbildung zu 
optimieren, wurde am Ende eine Feinpolitur mit sehr geringem Strom (1000 pA) durchgeführt. 
Nach dem Schnitt, wurde die Probe um 45° gekippt, damit das Gefüge beobachtet werden kann. 
Zum Abbilden wurde einen Strom von 150 pA verwendet. Außerdem wurden die präparierten 
Bereiche auch im REM (15kV) abgebildet und mit EDX analysiert. 
3. Ergebnisse und Diskussion 
In Bild 1 ist ein Krater einer Edelmetallprobe mit dem entsprechenden Querschnitt dargestellt. Der 
Krater hat einen Durchmesser von ca. 3 um. Im Querschnitt sind deutlich aus der Tiefe der Probe ju», 
gewachsenen Körner zu sehen, deren Kornwachstum durch das lokale Temperaturfeld im Quer 
Zusammenhang mit dem Lichtbogenplasma möglich wurde. Im Kraterbereich ist die neu nach der 
Entladung entstandene Mikrostruktur zu sehen. Man kann kleine equiaxiale Körner identifizieren, 
deren Größe weniger als 1 um beträgt. Ein geschmolzener und wieder erstarrter Bereich ist anhand 
des Bildes deutlich zu identifizieren. : 
In Bild 2 ist ein Krater in einer intermetallischen Aluminidverbindung dargestellt. Man sieht die ‘+ 
Anfangsmikrostruktur rund um dem Krater. Die Zusammensetzung der Probe ist untereutektisch. 
Die Primärdendriten der intermetallischen Verbindung sind als helle Bereiche zu sehen. Die : 
dunklen Bereiche kennzeichnen die o Phase, die im Eutektikum liegt. Der Krater hat einen großen 
Bereich der intermetallischen Verbindung sowie den Eutektikumbereich getroffen. Im Vergleich 
zum Krater in Bild 1 ist dieser viel flacher und auch viel breiter (ca. 30 um Durchmesser). 
70
	        
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