374 Prakt. Met. Sonderband 38 (2006) 
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Die rasterelektronischen Untersuchungen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop lict 
vom Typ Zeiss DSM 962 mit SACP Zusatz und ECCI-Abbildungssystem (BSE 4 
Quadrantendetektor, KE Developments Cambridge UK) sowie einem Cambridge 
Instruments StereoScan 360 mit EBSD System und Auswerte-Software (INCA Crystal und 
Auswertesoftware INCA Vers. 4.5, Oxford Instruments) durchgefiihrt. 
3. Untersuchungsergebnisse 
Durch die Optimierung der Schleif-, Polier- und Atzparameter konnte eine fir licht- und 
rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen erforderliche  Probenoberflache 
gewährleistet werden. Die folgende Übersicht gibt die wichtigsten Schritte zur manuellen 
Schliffpräparation für anschließende rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen von 
Wolfram und Wolframlegierungen wieder, wobei die Schleif- und Polierschritte in beiden 
Fällen gleich waren: 
» Warmeinbetten des Materials mit Hilfe einer Struers LaboPress 3, Einbettmittel Struers 
PolyFast (leitendes Einbettmittel; auch für REM-Untersuchungen geeignet) 
Nassschleifen der Proben mit einem halbautomatischen Schleif- und Polierautomat der 
Firma Struers, TegraPol- 31 bis Körnung 1200, jeweils 3min, mit 20N Anpresskraft. 
» MD-DAC Poliertuch (Fa. Struers), 6um Diamantsuspension (Fa. Buehler), 10min, 10N 
»  MD-DAC Poliertuch (Fa. Struers), 3um Diamantsuspension (Fa. Buehler), 10min, 10N 
» MD-NAP Poliertuch (Fa. Struers), 1um Diamantsuspension (Fa. Buehler), 5min, 10N 
oe OP-CHEM Poliertuch (Fa. Struers), OP-S Suspension (Fa. Struers), 45sek, 10N 
o MD-NAP Poliertuch (Fa. Struers), 1um Diamantsuspension (Fa. Buehler), 3min, 10N 
e OP-CHEM Poliertuch (Fa. Struers), OP-S Suspension + Zusatz*, 45sek, 10N 
*Zusatz =100ml OP-S + (3,5g Kaliumferrizyanid + 1g KOH auf 50ml destilliertes Wasser) Ab 
Au 
Fur die lichtmikroskopischen Untersuchungen wurden die Proben im Anschluss mit einem = 
Atzmittel nach Murakami geétzt. 
Insbesondere bei der Préparation fiir die rasterelektronischen Untersuchungen (ECC, 3.2 
EBSD) ist es wichtig, die durch das mechanische Schleifen und Polieren eingebrachte 
Verformungsschicht mittels Elektropolieren abzutragen, da bei der üblichen Au 
Beschleunigungsspannung von 25 kV die Eindringtiefe des Elektronenstrahls in das Ve 
Kristallgitter nur etwa 20-100 nm beträgt. Aus diesem Grund wurden die geschliffenen und Ve 
polierten Probenoberflächen anschließend elektrolytisch poliert. wobei folgende Ab: 
Polierparameter verwendet wurden: rep 
Zu: 
« Struers Lectropol5, Elektrolyt 2% NaOH, Spannung 15V, mittlere Durchflussrate, Dre 
Flache der Maske 1cm?, Polierzeit 8- 16 sek une 
SOV 
vor 
3.1 Lichtmikroskopische Untersuchungen ent 
M 
In Abbildung 1 ist das Geflige des Ausgangszustandes sowie von den beiden Kot 
umgeformten Zuständen dargestellt. Ein Vergleich der lichtmikroskopischen Aufnahmen Im 
der drei Zustände zeigt, dass qualitativ keine wesentlichen Unterschiede, weder in der bu 
Kornagröße noch in der Korngrößenverteilung, vorhanden sind, so dass offensichtlich eir