Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) 103
r eine eindeutige ein idealer Polierbereich von 16 V bei 22 mA festgelegt. Die Polierzeit ergab sich mit
ensionalen Bildern 40s. Unter 40 s wurden die mechanischen Spannungen nicht abgebaut und ein
können. Damit der Polieren über 40 s führte zu einem zu starken Angriff der Fe-Co-(Mo-)Matrix. Die XRD-
senanteile auch mit Untersuchungen erfolgten an einem BRUKER D8-ADVANCE mit Cu Kq-Strahlung im
etveld-Auswertung, 2g-Winkelbereich von 35° - 80°. Eine Schrittweite von 0,02° wurde gewahit und die
darin, dass zur Messgeschwindigkeit mit 4 s/Schritt festgelegt. Der Einfluss der Préparation auf das
, und dadurch die XRD-Spektrum wurde an unterschiedlich präparierten Ausgangszuständen, wie in
d die nachtragliche Tabelle 2 angeführt, studiert.
ınungen in der
1ethode entwickelt, Tabelle 2: Unterschiedliche XRD-Präparationsmethoden am Ausgangszustand
äparationsartefakte Schleifen bis 1200 Körnung |
Schleifen bis 1200 Körnung + 2000, 4000 Körnung (2 min, 20 N) +
| mechanisches Polieren mit 3 um und 1 um Diamantsuspension (2 min, 30 N) |
Schleifen bis 1200 Körnung + 2000, 4000 Körnung (2 min, 20 N) +
elektrolytisches Polieren
Co KG mit der in Der Phasenanteil wurde mittels der Software TOPAS VERSION 4.2 und einer
ung gestellt. verfeinerten Rietveld-Auswertung [4] aus dem XRD-Spektrum berechnet. Der XRD-
| ua Instrumentenabgleich wurde anhand von einem LaBs-Standard im zuvor genannten
erung in m% Winkelbereich durchgefiihrt. Die Startwerte zur Berechnung des Fit-Profils sowie die
oo Kristallstrukturen und die chemische Zusammensetzung der Phasen sind Tabelle 3 zu
0,02 entnehmen. Die chemische Zusammensetzung der Phasen wurde durch EDX-
Messungen im REM ermittelt. Die Gitterparameter der jeweiligen Phasen wurden als
ILBOSA Abschreck- Fit-Parameter verdnderlich angenommen, um bei der Phasenanteilsberechnung eine
B-Thermoelement Rietveld-Verfeinerung durchzufiihren. Bei den durchgefiihrten Rietveld-Berechnungen
Dilatometerproben wurden die KristallitgréBen der betreffenden Phasen nicht in die Berechnung
Unterschiede beim miteinbezogen.
aturen (1190°C und
10 min variiert. Als Tabelle 3: Eingabeparameter für die Rietveld-u-Phasen-Anteilsberechnung [5], [6
schwindigkeit eine Gefiigebestandteil | XRD-Phase | _ Kristallstruktur/ | Chemische
je kontinuierlich mit Gitterparameter Zusammensetzung ı
abgeschreckt. Zur Matrix Fe-30Co ' kubisch-raumzentriert Fe - 30 m% Co
ben längs mittels Ausgangsgefüge a=28A
;T eingebettet. Die Matrix Fe-27Co- * kubisch-raumzentriert Fe - 27 m% Co -
veils 2 min mit 30 N Lösungsgeglüht 12Mo a=28A 12 m% Mo
ERS TERGRAPOL Primäre u-Phase ' (Fe,Co)7Mog rhomboedrisch Fe - 16 m% Co -
3um und 1pm a=47A:c=257A 53 m% Mo
-M-Untersuchungen
ontrastmodus. Die
XFORD SYSTEMS 3. ERGEBNISSE UND DISKUSSION
en eigens mit einer
N
ae arms. Abbildung 1 zeigt eine REM-Gefiigeaufnahme des Ausgangszustands. Die Fe-Co Matrix
in der Software erscheint im Rückstreuelektronenkontrast dunkelgrau und die primäre y-Phase auf Grund
hasen so stark in des hohen Mo-Anteils hellgrau. An diesen REM-Aufnahmen ‘wurde nachträglich der
andelt. damit die Bildkontrast so stark verändert, dass nur mehr schwarze (Matrix) und weiße (u-Phase)
handlungszustande Bereiche vorhanden waren. Dadurch konnte eine einheitliche Schwellwertfestlegung zur
die Proben nach Bestimmung des vorhandenen u-Phasenanteils gewährleistet werden. Die nachträgliche
olytisch. poliert. Mit Bild-kontrastierung wurde auch an allen anderen lösungsgeglühten Zuständen
gskurvenaufnahme durchgeführt und in weiterer Folge der u-Phasenvolumenanteil über den vorhandenen
Flächenanteil der u-Phasen bestimmt. Zusätzlich wurde am Ausgangszustand der Einfluss
