Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) 233 
ier leuchtet OBERFLÄCHEN- UND MATERIALCHARAKTERISIERUNG MIT 
ass es sich GLIMMENTLADUNGSSPEKTROSKOPIE AM BEISPIEL VON 
NI-TI-LEGIERUNGEN 
A. Undisz*, R. Hanke*, K. E. Freiberg*, M. Rettenmayr * 
* Lehrstuhl Metallische Werkstoffe, Friedrich-Schiller-Universität, Jena, Deutschland 
KURZZUSAMMENFASSUNG 
In der Materialforschung ergeben sich häufig Fragestellungen, die eine Charakterisierung 
bzw. Tiefenprofilierung von Oberflächen / Oberflächenschichten erfordern. Besonders die 
Erstellung von Tiefenprofilen an dünnen Schichten, z.B. mittels Rutherford-Rückstreuung 
oder Röntgenphotoelektronenspektroskopie ist zeit- und kostenintensiv. Mit der Glimm- 
entladungsspektroskopie steht ein Verfahren zur Verfügung, dass zügige und vergleichs- 
weise kostengünstige Messung von Tiefenprofilen &rmöglicht. Voraussetzung ist die 
richtung Erstellung und (Re-)Kalibrierung einer Messmethode. Am Beispiel von Ni-Ti-Legierungen 
wird gezeigt, dass durch Optimierung der Messmethode lateral homogene Abtragsraten 
;h um mit während der Glimmentladung erreicht und nahe der Oberfläche eine Tiefenauflösung im 
Infiltrieren niedrigen einstelligen nm-Bereich realisierbar ist. Die Vor- und Nachteile zu anderen 
gängigen Verfahren zur Bestimmung von Tiefenprofilen wie Rutherford-Rückstreuung oder 
Röntgenphotoelektronenspektroskopie werden im Hinblick auf Tiefenauflösung, Genauig- 
keit der chemischen Zusammensetzung und Messaufwand / Messkosten diskutiert. 
(enger a 1. EINLEITUNG 
sind, da 
sinbettung) Die Glimmentladungsspektroskopie ist eine über viele Jahre etablierte Methode zur 
artung der Bestimmung der chemischen (Volumen-) Zusammensetzung von elektrisch leitenden 
rung der Werkstoffen (Metalle und Legierungen) bei einer Messgenauigkeit bis in den ppm- 
Se dieses Bereich [1]. Da es sich um ein vergleichendes Verfahren handelt, ist fiir eine prazise 
no ch sh Quantifizierung der Probenzusammensetzung die Erstellung einer Messmethode mit 
t über 25% zertifizierten Kalibrierproben Voraussetzung. Durch Anwendung von Wechselspannung 
anstatt wie herkömmlich von Gleichspannung zur Anregung der Glimmentladung, können 
seit einiger Zeit auch elektrisch isolierende Werkstoffe wie z.B. Keramiken oder 
ahme am Passivierungsschichten auf Metallen analysiert werden [1]. Während der Messung wird 
| München, durch die Glimmentladung kontinuierlich Material von der Probenoberfläche abgetragen 
urg, IFAM und spektral analysiert, folglich lässt sich bei Berücksichtigung der Messdauer bzw. 
Aerospace Kenntnis der Abtragsrate ein Tiefenprofil der Zusammensetzung des Untersuchten 
Universität Materials erstellen [2]. Die Tiefenauflösung bei der Messung von Konzentrationsprofilen 
Mittels Glimmentladungsspektroskopie wird unter Anderem begrenzt durch die Integra- 
tionszeit von CCD Kamera / Photoelektronenvervielfacher sowie der Form des sich auf der 
Probenoberfläche bildenden Kraters. Die reine Messdauer liegt nach Erstellung einer 
entsprechenden Methode üblicherweise im Bereich von Sekunden bis wenigen Minuten. 
Die Glimmentladungsspektroskopie bietet sich aufgrund der beschrieben Möglichkeit der 
Analyse von Zusammensetzung und Dicke von nichtleitenden Passivierungsschichten zur 
Erforschung und Optimierung des Korrosionsverhalten und der Biokompatibilität von