Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) 361 
NEUE ANSATZE ZUR ZIELPRAPARATION VON 
ATOMSONDENSPITZEN MITTTELS FOCUSED ION BEAM UND 
DURCHSTRAHLUNGS-EBSD 
K. Babinsky, P. Haslberger, Ch. Turk, H. Clemens, S. Primig 
Department Metallkunde und Werkstoffprüfung, Montanuniversität Leoben, Österreich 
ABSTRACT 
Die Atomsondentomographie mit ihrem atomaren Auflösungsvermögen eignet sich 
hervorragend für chemische Analysen. Da die Zielpräparation von Korngrenzen für 
Atomsondenmessungen mit Hilfe von Transmissionselektronenmikroskopie sehr 
zeitintensiv ist, wird in dieser Studie die neuartige Methode „Durchstrahlungs-EBSD“ 
(t-EBSD) zur Unterstützung der Probenpräparation vorgestellt. Diese erfolgt in einem 
Standardverfahren mittels Nachspitzen einer elektrolytisch vorbereiteten Spitze mit einem 
fokussierten lonenstrahl. Zwischen den einzelnen Präparationsschritten unterstützt die 
t-EBSD Technik den Prozess. Hierbei wird mittels t-EBSD die kristallographische 
Information der Spitze detektiert, um die Korngrenze zu identifizieren. Dadurch ist es 
möglich, eine Korngrenze in den ersten 200 nm der Probe zu positionieren ohne 
komplementäre Transmissionselektronenmikroskopieanalysen durchführen zu müssen. 
Es werden zwei unterschiedliche Anwendungen für diesen neuen Präparationsprozess 
gezeigt. Eine Parameterstudie an walzhartem, technisch reinem Molybdän in Bezug auf 
Beschleunigungsspannung und Kippwinkel sowie die Untersuchung von ehemaligen 
Austenitkorngrenzen in einem mit Bor legierten 42CrMo4 Stahl werden vorgestellt. 
1. EINLEITUNG 
Mittels der Atomsonde ist es heutzutage möglich alle Elemente des Periodensystems zu 
detektieren. Multi-Phasen-Werkstoffe, Grenzflächen in Schichten, Versetzungsnetzwerke 
sowie Korngrenzen können mit dieser Methodik auf atomarer Ebene untersucht 
werden [1,2]. Durch die Atomsonde ist besonders das Interesse an der Analyse von 
Korngrenzen, in Bezug auf das Segregationsverhalten von Fremdatomen, gestiegen. 
Bereits sehr geringe Fremdatomkonzentrationen in technisch reinen Metallen beeinflussen 
die mechanischen Eigenschaften signifikant [3]. Auch Umwandlungsprozesse, die in 
Stählen auftreten, können durch Segregationen an Grenzflächen stark verzögert 
werden [4]. Die Atomsonde bietet eine nahezu atomare Auflösung sowie eine genaue 
Identifikation des Aufenthaltsortes jedes gemessenen Elementes, wodurch Korngrenzen 
im Detail analysiert werden können. Dennoch ist die einzigartige Messtechnik durch ihre 
aufwendige Probenpräparation limitiert. Eine nadelförmige Spitze mit einem Radius von 
50 — 100 nm ist notwendig, um eine erfolgreiche Messung zu erzielen. Das analysierte 
Volumen beträgt rund 200x50x50 nm®, weshalb die zu untersuchende Stelle in den ersten 
200nm der Spitze positioniert werden muss. Konventionelle elektrolytische 
Präparationstechniken eignen sich für Bulkanalysen, jedoch nicht für orts-spezifische 
Messungen, wie jene von Korngrenzen. Mit Hilfe eines Focused lon Beam (FIB) Systems, 
kombiniert mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM), ist es jedoch heutzutage