Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 165 
og Oberflichenerhaltende Zielpriparation mittels fokussiertem 
Ionenstrahl am Beispiel von Oxidschichten auf Ni-Ti-Legierungen 
ALT 
K.E. Freiberg, R. Hanke, M. Rettenmayr, A. Undisz 
Friedrich-Schiller-Universität, Jena 
| Einführung 
Struktur und Zusammensetzung von Grenz- und Oberflächen sind für viele Werkstoff- 
eigenschaften von Biokompatibilität bis Materialermüdung von wesentlicher Bedeutung. Eine 
präzise Charakterisierung der oberflächennahen Schichten bezüglich Kristallstruktur, Defekten und 
Zusammensetzung ist mit Hilfe von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) möglich, setzt 
der an sich aber eine geeignete Zielpräparation, etwa durch den Einsatz eines fokussierten Ionenstrahls 
©. detall- und (”Focused Ion Beam”, FIB), voraus. FIB-Techniken zur Herstellung von TEM-Lamellen wurden in 
ung von GD- der vergangenen Zeit kontinuierlich weiterentwickelt und durch Einführung der Zweistrahltechnik 
fever, sind an vereinfacht und universeller. Problematisch ist jedoch, dass durch FIB ein Energieeintrag in das 
ir und kane Material erfolgt und es zur Implantation von Ga-lonen und Schiadigungen durch Amorphisierung an 
den Kanten der Proben kommt; dies wurde bisher inbesondere an Si und GaAs dokumentiert [1-3]. 
Zur Verringerung der Probenschädigung werden Einfallswinkel und Energien der Ionen optimiert 
und Schutzschichten aufgebracht [1, 2, 4-8]. In der Regel werden die Schutzschichten physikalisch 
auf den Proben abgeschieden, was wiederum zu Wechselwirkungen mit der Oberfläche führen 
kann. Ebenso bedeutet der Einsatz von Beschichtungsverfahren zusätzlichen Zeit- und 
Geräteaufwand. 
In der vorliegenden Arbeit wird am Beispiel von NiTi untersucht, welche Wechselwirkungen durch 
ntemational die Schutzschichten Ionenstrahlplatin, Elektronenstrahlplatin, Siliziumoxid und adhédsiv haftende 
Goldfolie mit dem Oxid auf NiTi auftreten und inwieweit sich die FIB-Präparation nach Aufbringen 
plastography. dieser Schutzschichten auf die Schädigung oberflichennaher Bereiche und die Darstellungs- 
möglichkeiten auswirkt. Eine detaillierte Untersuchung der Einflüsse von Ionenstrahlpréparation ist 
+. Chichester. fiir Oxidschichten im Zusammenhang mit Ni-Ti-Legierungen in der Literatur nicht dokumentiert. 
Bisherige Untersuchungen [9] beschränken sich auf die prinzipielle Anwendbarkeit fokussierter und 
fre” ly defokussierter Ionenstrahlen fiir die Priaparation von TEM-Proben aus Ni-Ti-Legierungen. 
N 2 Material und Methoden 
Für die Untersuchungen wurde pseudoelastisches NiTi (50,8 at% Ni) verwendet. Das Material lag 
in Form von Blechen mit einer Dicke von 1mm vor und wurde wie in [10] beschrieben geschliffen 
und mit Diamantsuspensionen der Korngrößen 3 um und 1 um poliert. Anschließend wurden die 
polierten Bleche bei 540°C für einige Minuten geglüht, um eine Behandlung zur Formeinprägung 
zu simulieren. Die dabei gebildete Oxidschicht besteht im Wesentlichen aus stöchiometrischem 
TiO, (Rutil), wodurch sich der darunterliegende Bereich mit Ni anreichert [11-13]. Schließlich 
wurden direkt auf die Oxischicht der Proben vier unterschiedliche Beschichtung aufgebracht