166 Prakt. Met. Sonderband 47 (2015)
(Tabelle 1). Direkt im kombinierten FIB-Gerit / Rasterelektronenmirkoskop (FIB-REM) wurde
Platin mittels lonenstrahl (i-Platin) bzw. Elektronenstrahl (e-Platin) abgeschieden. AuBlerdem
wurde extern Siliziumoxid bzw. adhisiv haftende Goldfolie auf das Oxid aufgebracht.
Tabelle 1. Zusammenfassung der Beschichtungsverfahren, Beschichtungsparameter und Schichtdicken.
© Material i-Platin e-Platin Goldfolie
Beschichtungs- 10) A ) adhäsiv
verfahren aufgebracht
Beschichtungs- 30kV, 0,23nA 3kV, 5,5nA, 15mTorr, 48W,
parameter 1-2min 2-4min 40min
Schichtdicken 50-200nm 30-100nm 100nm 4]
Aus allen Proben wurden im folgenden Schritt bei vergleichbaren Prozessbedingungen FIB- er
Lamellen hergestellt. Dazu wurden auch die bereits mit Siliziumoxid bzw. Goldfolie beschichteten
Proben zusitzlich mit i-Platin abgedeckt. Die Beschleunigungsspannung des Ionenstrahls wurde auf shi
30kV festgelegt. Der Winkel zwischen lonenstrahl und Oberflichennormalen der Probe betrug +1°
bzw. -1°. Die freigestellten FIB-Lamellen wurden auf ein Kupfernetz überführt und in mehreren Vor
Schritten unter Winkeln von +1° und -1° zur Oberflachennormalen bis zur Elektronentransparenz 1%
gediinnt.Die Beschleunigungsspannung des Ionenstrahls wurde beim Diinnen schrittweise bis auf 2 .
5kV verringert. AnschlieBend wurden die Proben im TEM (Jeol JEM-3010) untersucht.
3 Ergebnisse und Diskussion .
Als Vergleichsgrundlage sind im Folgenden zunächst die Wechselwirkungen von konventionell im
FIB-REM aufgebrachten Pt-Beschichtungen mit dem Oxid auf der Oberfläche von geglühtem NiTi
dargestellt.
3.1 Einfluss konventioneller Beschichtungen auf die Oberfläche von Ni-Ti-Legierungen
Durch die Beschichtung der NiTi Probe mit i-Platin wird die ursprüngliche Oberflächentopographie
vollständig überdeckt (Bild 1a). Außerdem ist zu erkennen, dass Platin in die Oberfläche des Oxids
implantiert wurde (Bild 1b, Cluster). Der Übergang von der Pt-Beschichtung zur Oxidschicht ist
dadurch nicht eindeutig identifizierbar, wodurch selbst die vergleichsweise einfache Bestimmung
der Oxidschichtdicke erschwert und ungenau wird. Der entstandene Übergangsbereich von i-Platin
und Oxidschicht hat eine Ausdehnung von -20 nm und enthält im vorliegenden Fall damit ~25%
der Oxidschichtdicke. In hochaufgelösten Bildern (HR-TEM) bzw. deren fouriertransformierten ist
zudem ein amorpher Bereich an der Oberfläche der Oxidschicht zu erkennen, der sich bis in eine
Tiefe von ~30 nm ausdehnt (Bild 1b und 1c). Ab einer Tiefe von ~30 nm liegt die Oxidschicht in
kristalliner Form vor (Bild 1b und 1d). Folglich wird durch Beschichtung mit i-Platin eine
detailierte Charakterisierung der Struktur und der Topographie der Oxidoberfliche unmöglich. Da
der Energieeintrag in die Oberfläche der Probe bei Beschichtung mit i-Platin der höchste der
untersuchten Beschichtungen ist, waren Auswirkungen auf die Probenoberfläche zu erwarten, sie
sind in ihrer Ausprägung jedoch bemerkenswert.
N SiO,
BU EBL PVC
125nm