Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 235
2.2 Präparation von Zircaloy
Die einzelnen Gefügebestandteile haben sehr unterschiedliche Eigenschaften. a-Zirkonium hat ein
recht sprödes Verhalten, ß-Zirkonium ist dagegen sehr duktil und neigt zu Verformungsschichten.
Die Oxidschichten sind sehr brüchig und rissbehaftet.
Trennen:
Je nach Oxidationsgrad sind die Proben mechanisch sehr instabil. Beim Trennen können
Oxidschichten abplatzen oder das Rohr ganz zerbrechen. Deshalb ist es sinnvoll, die Probe vor dem
Trennen in Epoxidharz einzubetten.
Einbetten:
Die Vakuum-Infiltration mit Epoxidharzen stabilisiert die rissigen, instabilen Oxidschichten.
Schleifen:
In der Regel wurden Diamantschleifscheiben in drei Abstufungen zum Schleifen verwendet. Nur
a bei Proben mit keiner oder geringer Oxidschicht bietet das Schleifen mit SiC-Papier Vorteile, da
ir den Abtrag SiC-Papier eine geringere Verformungsschicht im Zirkonium hinterlässt. Mit
Diamantschleifscheiben präparierte Proben weisen eine höhe Planheit auf.
Polieren:
0 J und um Für die 9 um und 6 um Polierschritte wurden zur Erhaltung der Randschärfe Verbundscheiben
oe ul einem eingesetzt. Versuche, auch die 3 pm Polierstufe mit Verbundscheiben durchzufiihren, brachten
EEE TIL ler keine guten Resultate. Seiden- oder Baumwoll-Poliertücher ergaben merklich bessere Ergebnisse.
1 ASIEN. Eine OP-Endpolitur ist zwingend notwendig, da nach der Diamantpolitur noch deutlich eine oft
dunkler gefärbte Verformungsschicht vorhanden ist, die eine gute Gefiigecharakterisierung
Le verhindert.
ck Zeit Diese Verformungsschicht ließ sich nur durch den Einsatz einer modifizierten Siliziumdioxid-
A Sanhir min Aufschlämnmung (OPS+Zusatz) entfernen. In Abbildung2 wird der Unterschied im
ou Préparationsergebnis verdeutlicht.
J bar Modifiziertes OPS: 260 ml OPS, 40 ml H,O,, 10 ml HNO3, 0,5 ml HF.
mT oo I
ar Scheibe / Körnung / Drehzahl Schmiermittel Druck Zeit /
. Unterlage Korngröße U/min ATM/Saphir min
Zar a i Je
Schleifen 1 Diamant 2 399 Wasser >2 bar bis
m plan
Schleifen2 Diamant 600 300 Wasser 2 bar 1-2
£0 Schleifen 3 Diamant 1200 150 Wasser — 2 bar 1-2
Polieren 1 GriFin 9 9 um 150 Lubrikant 2 bar 3
7 Polieren 2 GriFin 9 —6um 150 Lubrikant 2 bar 2
Polieren 3 mittelhartes 3 um 150 Lubrikant <2 bar 2
Wolltuch
Polieren 4 Chem Modifiziertes :ar 1,5
OPS
Tabelle2: Präparation Zircalov
I “un 5
150 OSL.