252 Prakt. Met. Sonderband 47 (2015)
spielen. Es bedarf daher einer stereologischen Auswertung, welche dem anisotropen Gefiige
Rechnung trägt.
Hinsichtlich der Präparation von Mikroproben aus Keramik muss grundsätzlich berücksichtigt wer-
den, dass gängige materialographische Verfahren zur Präparation von Makroproben nicht eins zu
eins übernommen werden können. Aufgrund der geringen Abmessungen der Proben ist der mögli- ;
che Materialabtrag beim Schleifen und Polieren stark eingeschränkt. Das zum Freilegen der Korn- ;
struktur notwendige Plasmaätzen beschränkt zudem die Auswahl an möglichen Einbettmitteln. In
Abb. 1 (oben rechts) ist die REM-Aufnahme dargestellt bei der,bedingt durch die vergleichsweise
hohen Temperaturen beim Plasmaätzen, das verwendete Kalteinbettmittel abgedampft ist, und sich
als störende Schicht niedergeschlagen hat. Die Kornstruktur ist nicht mehr eindeutig zu erkennen.
In der Darstellung Abb. 1 (unten links) wurde die durch das Plasmaätzen freigelegte feine lokale
Mikrostruktur durch einen Reinigungsschritt partiell zerstört. Eine korrekte REM-Darstellung der
lokalen Mikrostruktur der Si3N4 — Keramik nach dem Präparieren unter Verwendung eines geeig-
neten Warmeinbettmittels und dem finalen Plasmaätzen ist in Abb. 1 unten rechts zu sehen.
hh?
REM
Abb. 1: REM Aufnahmen zur Verdeutlichung der Problematik bei der metallografischen Préparation von Si;Ny. (links = i
oben): Darstellung einer Bruchfliche; die Stibchen-/Nadelform der SisN4-Korner, sowie die Sekundérphase sind deut- Por”
lich zu erkennen. (rechts oben): kein Gefüge aufgrund ausdampfenden (Kalt-)Einbettmittels zu erkennen. (links unten): -
Si;N, (dunkel) sowie die Sekundirphase (SiO», hell) sind zu erkennen. Die diinnen Stege der Sekundarphase zwischen nz
den K&rnern wurden durch ein unsachgemiBes Reinigen der plasmageiizten Oberfliche ‘zerstért’; einzelne Körner sind &
so nicht eindeutig erkennbar. (rechts unten): Mikrostruktur von SisNy. Zu erkennen sind die dunklen Si;N, Korner, ide
sowie dazwischen die hellere Sekundirphase. Die einzelnen Körner sind deutlich gegeneinander abgetrennt. ;
2. PROBENHERSTELLUNG, PRÄPARATION UND STEREOLOGIE
Die Proben wurden am Institut für Angewandte Materialien- Keramische Werkstoffe und Tech-
nologien (IAM-KWT) mittels Niederdruck Spritzgießen, bzw. Heissgießen hergestellt. Der genaue MER
Herstellungsprozess kann [2,3] entnommen werden. Grundsätzlich basiert die Herstellung auf paraf- ;
finbasierten Formmassen aus Siliziumpulver und Sinteradditiven — hier Y,03, MgO und Al,O3. Der .
Pulverfüllgrad betrug etwa 57%. Nach der Abformung wurden die Grünkörper thermisch bis etwa peg.
500°C an Luft entbindert. Im Anschluss findet unter Stickstoffatmosphire (5% Wasserstoffanteil)
bei 1390°C der Reaktionsbindungs-Prozess statt bei dem Si zu SisNy reagiert. Im Anschluss findet
