Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 253
fs bei einer separaten Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 1700 und 1800°C in Nj-
sey Atmosphäre die Verdichtung von RBSN zu SRB SN mittels Flüssigphasensinterung statt.
In Die Dreipunktbiegeversuche an den Mikrobiegebalken erfolgten unter Verwendung einer am IAM-
i " i" WK entwickelten Mikrouniversalpriifmaschine [6]. Dabei wurde das untere Lager des Priifstandes
ig " + mit einer Geschwindigkeit von 2 um/s nach oben gefahren, was einer Beanspruchungsgeschwin-
a digkeit von ca. 400 MPa/s entsprach. Die Radien der drahterodierten Hartmetallauflager betrugen
bir ’ dabei 50 um am unteren und 100 um am oberen Auflager. Pro Charge wurden mindestens 30 Pro-
fi ben nach Weibull-Statistik hinsichtlich ihrer Festigkeit ausgewertet.
DILISE, und ig
220 erkennen
¢ fine lokale
stellung der t = 250
8 CIES gene ——— ——
i Ale Rll
L. 1500 =
[um]
Abb. 2: von links: schematische Darstellung der Biegebalkengeometrie, mikrogefristes Urmodell, abgeformter
Griinling, nitridiertes und gesintertes Probenarray aus Si;Ny [3]
Die Proben für die Gefügeanalyse wurden warm eingebettet (EpoMet G der Fa. Bühler) und gesch-
liffen (Diamantschmiermittel, MD Piano der Fa. Struers). Aufgrund der Probendimensionen wurde
im Anschluss nur manuell poliert. Zunächst bei 9 um (MD Largo, Struers) und dann bei 3 um
Texmet 1500. Im nächsten Präparationsschritt wurden die Proben am Institut für Angewandte Mate-
rialien — Keramische Werkstoffe und Technologien (IAM-KWT) am KIT plasmageätzt. Dazu wur-
den sie fiir 70 s bei einem Gasgemisch von einem Teil O, und zwei Teilen CF, unter einer Leistung
von 60 W abgetragen. Bei der verwendeten Anlage handelte es sich um ein PT 7150, Bio-Rad.
Durch den Prozess, welcher die Siliziumnitridkorner stérker abtrégt als die Glasphase (Sekundér-
phase) zwischen den Kornern entsteht ein Hohenrelief, welches mittels Rasterelektronenmikroskop
(REM) abgebildet werden kann. Dies geschah bei den untersuchten Proben am Laboratorium fiir
Elektronenmikroskopie (LEM) am KIT. Zur Verwendung kam ein Leo 1530 Gemini im Se-
: ol kundédrelektronenkontrast und unter Verwendung eines inLens-Detektors.
php Fiir die stereologische Untersuchung wurden in den erhaltenen Schliffbildern manuell die Korn-
ditase zwischen grenzen, sowie Poren und Bereiche mit Glasphase ermittelt. Aus den so binarisierten Bildern wurde
unzeine Körner sind softwaregestützt pro Korn der jeweils minimale und maximale Korndurchmesser ermittelt. Basier-
1 SiN, Komer, end auf dem in [5] dargestellten Verfahren wurde von den gemessenen Verteilungen von Kornlänge
EEE und Streckungsgrad auf die tatsächlichen Verteilungen zurückgeschlossen. Die so erhaltenen Er-
gebnisse sind in Abb. 5 und 6 dargestellt. Pro Verteilung war ein Minimum von 2000 Körnern not-
wendig. Für die Detektion seltener, sehr großer und langgezogener Körner ist gemäß [5] eine un-
CIE verhältnismäßig höhere Anzahl an auszuwertenden Körnern notwendig.
stoffe und Tech-
sell Der genalé 3. ERGEBNISDARSTELLUNG UND DISKUSSION
. Cow
N ' Die Feedstockparameter der untersuchten Chargen, sowie die zugehörigen Festigkeiten sind in Tab.
\ 1 dargestellt. Die konvertierten Verteilungen der Kornldngen iiber den Streckungsgrad sind in Abb.
x S und 6 zu sehen.
