Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 289
SHS Chemisches Atzen von perowskitischen Diinnschichtmembranen
hy Dr M. Kappertz, F. Schulze-Küppers, S. Baumann, D. Sebold, O. Guillon
2G Fuge Forschungszentrum Jülich GmbH, y Institut für Energie und Klimaforschung, Materialsynthese und
Herstellungsverfahren (IEK-1), 52425 Jülich
Jülich Aachen Research Alliance: JARA-Energy
X. Drautz, G.
Ni-base 1 Einführung
Sauerstoff ist eines der wichtigsten technischen Gase und wird in vielen Bereichen vom Kraftwerk,
Stahlwerk bis hin zu medizinischen Anwendungen benötigt. Die Sauerstoffbereitstellung geschieht
bei sehr hohem Bedarf durch die kryogene Luftzerlegung (Linde-Verfahren) und bei mittlerem
Bedarf durch Druckwechseladsorption. Als alternatives Verfahren bieten sich keramische
Membranen an. Die Sauerstoffabtrennung geschieht bei Temperaturen von ca. 800°C durch die
Diffusion von Elektronen und Sauerstoffionen durch das Kristallgitter. Besonders gute Flüsse
werden durch Materialien mit Perowskitstruktur erzielt z.B. Bao.sSro.sCoo.gFeo.2O3.4 (BSCF) [1]. Die
Triebkraft für den Sauerstoff durch die Membran zu permeieren ist ein Unterschied im
Sauerstoffpartialdruck, da die Natur versucht solch einen Unterschied auszugleichen. Der Sauerstoff
fließt also von einem Gas mit hohem Sauerstoffanteil, in der Regel (Druck-)Luft, durch die
Membran auf die so genannte Permeatseite mit niedrigerem Sauerstoffanteil. Hierzu wird entweder
ein Unterdruck erzeugt, oder die Membran mit einem Gas gespült, das mit Sauerstoff angereichert
werden soll. Außer der entsprechenden Turbomaschinen (Kompressoren, Pumpen) und der
Bereitstellung der Temperatur wird keine weitere Energie wie z.B. externe Stromquelle benötigt,
wodurch der Prozess sehr energie-effizient ist.
Um die für eine bestimmte Anwendung benötigte Membranfläche und damit die Kosten möglichst
gering zu halten, muss der spezifische Sauerstofffluss pro Membranfläche so groß wie möglich
sein. Neben dem Material, der Temperatur und der Triebkraft hängt der Fluss noch wesentlich von
der Membrandicke ab. Deshalb werden die Membran als dünne Schicht auf einem mechanisch
stabilen porösen Träger hergestellt [2].
2 Motivation
Der Sauerstofffluss durch die Membranschicht selber wird unter anderem durch die Korngröße
beeinflusst, da die Diffusion über die Korngrenzen häufig langsamer abläuft als durch das Korn [3].
Um die Korngröße quantitativ zu bestimmen, können dichte Probenkörper eingebettet, poliert,
ausgebettet und anschließend thermisch geätzt werden [4]. Dies ist bei dünnen Membranschichten
auf einem porösen Träger so aber nicht möglich.
Um für die Gefüge-Analyse eine hochwertige Schliff-Qualität solcher Proben zu ermöglichen, wird
eine Vakuumimprägnierung genutzt. Da das Einbettmittel nicht rückstandsfrei aus dem porösen