Prakt. Met. Sonderband 50 (2016) 85
ten Metallfolie, die universelle Konzeption des Halters entspricht er auch den Anforderungen der robotergestiitzten
dient. Die Priparationstechnik. Die Préparation erfolgte an der halbautomatisierten Priparationsmaschine
ngen nehmen die „Tegramin-30“ (Struers ApS) mit einem Probentellerdurchmesser von 300 mm. Die Zufuhr von
andernden Ionen Abrasiv und Schmiermittel ist automatisiert. Die
> LiB-Aufbau ist Préparation wurde mit 4 unterschiedlichen Methoden
seschichtung von durchgefiihrt, welche grundlegend auf schonenden SiC-
aus Lithium- Papieren und kurzflorigen harten Poliertiichern basieren
is von Kobalt, (siehe Tabelle 1). Die 4 Verfahren unterschieden sich in
en Varianten an den Parametern Anpressdruck und Präparationszeit. Bei
Li(NixCoyAl,)O; allen Methoden wurde mit geringen Anpressdriicken
LiMn,O, (LMO) (80 — 150 N) und langsamen Probenbewegungen (100 —
ode besteht die 200 U/min) bei gegenldufigen Rotationsbewegungen
phit [1]. prapariert. Zur Untersuchung des Einflusses einer
die wichtigsten gleichlédufigen gegenüber einer gegenldufigen
ie Dicke der Bild 2: Speziell entwickelter Probenhalter fiir die Rotatjonsbewegung wurde die Methode 1 zusätzlich im
ikelgroBen, die Aufnahme von zwei PHEV2-Zeilen, Gleichlauf durchgeführt. Das Schleifen erfolgte bei
rosität in den kurzen Zeiten auf SiC-Papieren. Das Nachinfiltrieren der Probenoberfläche geschah unter Vakuum
erien führen zu mit niedrigviskosem Epoxidharz. Für das Polieren wurden kurzflorige und harte Azetat- /
"die Zellbalance Seidentiicher mit einer alkoholbasierenden Diamantsuspension verwendet. Zur Schmierung der
Proben wurde ein Lubricant auf Alkohol-Ol-Basis eingesetzt.
gend mit der Tabelle 1: Übersicht der Präparationsmethoden und deren Unterschiede
1) und Focussed
Die klassische Präparations- Methode 1 Methode 2 Methode 3 Methode 4
uren über die stufen
Schleifen SIC SiC SIC SIC
id der großen Nachinfiltrieren x :
h gebundenen | | i ;
Elementen sehr lt sic So
_. Hafner in [3]
Polieren Diamant Diamant Diamant Diamant
Polierscheibe MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur
3.2 Lichtmikroskopische Gefiigecharakterisierung
Die Beurteilung der Poliergiite aus den einzelnen Methoden erfolgte lichtmikroskopisch nach
definierten Präparationsschritten in der Stufe Polieren. Neben der qualitativen Bewertung wurde
mittels quantitativer Gefügeanalyse (QGA) der erreichte Volumengehalt von Speicherpartikeln in
ellen mit einer der Kathodenbeschichtung bestimmt. Für die Methodenbewertung wurden bei der QGA jeweils
t verwendet. Die dieselben Bildbereiche auf der Probenoberfläche ausgewertet. Eine auf dem Mikroskoptisch
loxiden und eine angebrachte Aufnahme stellt die positionsgetreue Platzierung des Probenhalters unter dem
epartikeln in der Mikroskop sicher. Die einzelnen QGA-Messungen bezogen sich auf 4 Mosaikflachen. Diese
bestehen aus 5 x 5 Einzelbildern und wurden bei 100- bis 200-facher Vergrößerung aufgenommen.
llen mit einem Fir die Bildaufnahmen wurde das Lichtmikroskop ,,Axio Imager Vario“ (Carl Zeiss Microscopy
d eine moglichst GmbH) in Kombination mit der Software ,,ZEN 2 core* (Carl Zeiss Microscopy GmbH) verwendet.
ationen während Die Auswertung erfolgte mit einem parameterspezifischen QGA-Messprogramm der Software
sstrennmaschine. »AxioVision Rel. 4.8“ (Carl Zeiss Microscopy GmbH). Qualititsrelevante Defekte wurden manuell
ein Probenhalter über das lichtmikroskopische Abscannen der gesamten Probenoberfliche bei SOfacher
e Bild 2). Durch Vergrößerung detektiert und anschließend bei höherer Vergrößerung charakterisiert.
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