152 Prakt. Met. Sonderband 50 (20146)
mechanischen Bearbeitung auszuschließen. Zur Darstellung der Mikrostruktur im ungeätzten
Zustand wurden die Proben poliert. Die verschiedenen Phasen zeigen sich in diesem Zustand schon
durch einen leichten Graustufenkontrast. Dies wurde genutzt um Stellen, in denen alle
vorkommenden Phasen zu sehen waren, für einen späteren Vergleich der Kontrastierungsmethoden
mit Mikrohärteeindrücken zu markieren.
In der Literatur ist Beraha III als geeignete Deckschichtätzung für biokompatible Co-Cr-
Legierungen genannt [4]. Die Proben wurden für diese Ätzung erneut kurz mit OPS poliert um die
Passivschicht zu entfernen und anschließend für 75 s in die Ätzlösung getaucht.
Als weitere, einfach anzuwendende Methode wird auch thermisches Ätzen genannt [4,5]. In einem
auf 595 °C vorgeheizten Kammerofen wurden die polierten Proben für 12 min gehalten, um eine
phasenabhängige Oxidation der Oberfläche hervorzurufen, und anschließend an Luft abgekühlt.
Abb. 1:
Für alle elektronenmikroskopischen Untersuchungen wurde ein Versa 3D DualBeam™ von FEI
verwendet. Alle Bilder aus dem Rasterelektronenmikroskop (REM) wurden im Auf den R
Riickstreuelektronenkontrast (engl. Back Scattered Electrons, BSE) bei 20 kV interdendr
Beschleunigungsspannung aufgenommen. Das Mikroskop ist zudem mit einer EBSD Kamera des Ausscheid
Typs Hikari XP EBSD und einem EDX Detektor Octane Plus, beide von EDAX, ausgestattet. Die i
Aufnahme der Kikuchibeugungsmuster sowie die die Analyse der chemischen Zusammensetzung quanüitatı
mittels EDX erfolgte ebenfalls bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV mit der Software
TEAM™ 4.3 von EDAX. Für die Aufnahme der einzelnen Beugungsmuster in hoher Qualität
wurde die „Best Pattern“ Voreinstellung verwendet, bei der das Binning 1x1 beträgt, sowie eine
maximale Belichtungszeit und eine minimale Verstärkung angewandt werden. Für die genaue
Indizierung der Kikuchibeugungsmuster wurden folgende Einstellungen der Hough Transformation
angewandt: Binned Pattern Size: 140; Theta Step Size: 0.5°; Maximum Peak Count: 10; Minimum
Peak Count: 3; Hough Type Classic; Convolution Mask: 11x11; Minimum Peak Magnitude: 8;
Minimum Peak Distance: 5.
Die lichtmikroskopischen Untersuchungen wurden an einem Zeiss Axio Imager M1m durchgeführt.
Die mechanischen Eigenschaften der Matrix wurden mittels eines Plattform Nanoindenters G200
(Keysight Tec.) und einer dreiseitigen Diamant Berkovich-Pyramide bestimmt. Jeweils 6-9
Nanoeindriicke wurden mit konstanter Indentierungsdehnrate von 0.05 s”' und unter Verwendung
einer CSM (Continuous Stiffness Measurement) Methode zur kontinuierlichen, tiefenabhéngigen
Bestimmung von Hirte und Elastizitdtsmodul (Querkontraktionszahl 0.31) bis 1000 bzw. 2500 nm
durchgeführt. Die Mittelung der Daten erfolgte zwischen 500-900 nm (für 1000 nm Eindrücke)
bzw. 500-2400 nm (für 2500 nm Eindrücke). Die Makrohärte nach HV10 wurde an einer Emco-test
M4C 025 G3M an jeweils 6 Stellen gemessen.
3. Ergebnisse und Diskussion Abb. 2: Inte
Die Makroätzung in Abb. 1 lässt die Gussstruktur des Ingots erkennen. Innerhalb eines ew
Durchmessers von etwa 60 mm sind sowohl im gegossenen Zustand (Abb. 1a) als auch im HIP- oma
Zustand (Abb. 1b) globulare Korner zu erkennen. Die Auswertung der Korngröße nach dem Mittels BE
Linienschnittverfahren in diesem Bereich ergab für die beiden Zustände eine Korngröße vom Die Strukt
1.4 + 0.9 mm beziehungsweise 1.7 + 0.8 mm. Außerhalb dieser Zone ist eine knapp 20 mm dicke erstellt un
Schicht mit gestreckten Körnern und ganz außen eine feinkörnige Randschicht zu erkennen. jeweiligen
mindesten
auszufithr