Prakt. Met. Sonderband 50 (2016) 49
Information über die chemische Zusammensetzung der Probe und muss, falls dies gewünscht ist, mit
tionen zum Thema einem EDX-Mapping kombiniert werden. Das EDX-Mapping hat im Vergleich zur SE-Abbildung
IB Tomography* in zwei gravierende Nachteile. Erstens benötigt das EDX-Mapping deutlich mehr Zeit (typischerweise
copus [5]) 10 Minuten und länger) und in einem Serienschnittprozess summieren sich diese Zeiten zu mehreren
Stunden. Zweitens trägt beim EDX-Mapping der gesamte Bereich der Wechselwirkungszone des
Elektronenstrahls zum Signal bei und die Auflösung ist im Vergleich mit dem SE-Signal deutlich
reduziert (je nach Material und Beschleunigungsspannung im Bereich 500nm bis 2 um). Somit er-
reicht man auch mit einem kleinen Schnittabstand keine gute Auflösung, da in jedem Bild auch tiefer
liegende Schichten zum Signal beitragen. Es bietet sich daher eine Kombination einer hochaufgelös-
ten SE-Tomographie und chemischer Analyse mittels EDX an. So kann beispielsweise bei einem
Schnittabstand von 100nm und einem Bildausschnitt von 25um x 32pm von jedem Schnitt eine SE-
Abbildung mit einer Auflösung von 1000x1000 Pixeln gemacht werden (Voxelgröße 25 x 32 x 100
nm?) und nur jeden 5. Schnitt ein EDX Mapping mit 100x100 Pixeln (Voxelgröße 250 x 320 x 500
nm’). Für die anschließende Rekonstruktion kann nun der hochaufgelöste SE-Datensatz und für die
fnahmen, das zu Identifizierung der unterschiedlichen Gefügebestandteile der EDX-Datensatz genutzt werden. |
e geeignete Pro- FIB/REM Serienschnitte mit EDX-Mapping wurden beispielsweise erfolgreich bei der Charakteri-
iche freilegt und sierung von Al-Si Gusslegierungen [3][9] oder dem Nachweis von Keimen fiir Grafit in Gusseisen
Um geringe Pro- [8] eingesetzt.
zurückgegriffen.
n Platin-Schicht
der Querschnitte 4 FIB/REM Serienschnitte mit EBSD
Die Integration von EBSD-Messungen in den Serienschnitt-Prozess stellt eine groBere Herausforde-
rung dar als die Integration des EDX-Mappings, was im Wesentlichen auf die spezielle Geometrie
kroskopen kom- des Messaufbaus fiir EBSD zuriickzufiihren ist. Fiir die EBSD Messung muss der einfallende Elekt-
itt fiir Schritt das ronenstrahl für eine größtmögliche Ausbeute an Elektronen einen Winkel von ca. 70° zur Normalen
ınd des Abtrags der Querschnittsfläche aufweisen. Für den Abtrag mit dem fokussierten Ionenstrahl muss dieser senk-
shnitte und Bild- recht auf die Probenoberfliche treffen. Elektronen- und Ionenstrahl schließen gerätetechnisch bedingt
einen Winkel von 52° ein. Um wihrend der Tomographie eine Anderung der Probenkippung zwi-
ritespezifischen schen Abtrag und EBSD-Abbildung zu vermeiden, muss auf eine spezielle Probenhalter-Geometrie
endeten Geräten zurückgegriffen werden. Abbildung 2 zeigt die Probenpositionierung während der Tomographie. Für
I AutoScript [6] den Abtrag ist die Probe auf einem vorgekippten Halter mit 54° Neigung montiert, der in entgegen-
m, da dieses im gesetzter Richtung um weitere 16° gekippt wird. Somit ist die Probenoberfliche um 38° (54°-16°)
X/TSL) und eine gegen den Elektronenstrahl gekippt und die Seitenfliche der Probe steht senkrecht (52°+3 8°=90°)
. Einen Umweg zum um 52° gekippten Ionenstrahl. Fiir die EBSD-Messung muss die Probe lediglich um 180° rotiert
unter Windows werden. Damit addieren sich zu den 54° des vorgekippten Halters die 16° des gekippten Probentischs
ript war es mog- und man erhilt die fiir EBSD notwendige Probenkippung von 70° (54°+16°). EBSD Detektor und
sren [8]. Ionensäule müssen dabei auf der gleichen Seite des Mikroskops montiert sein. Die aufgenommenen
Bilder liegen hier, für eine FIB-Tomographie unüblich, parallel zur Oberfläche, da der Abtrag senk-
recht zur Probenkante und nicht wie üblich senkrecht zur Probenoberfläche erfolgt. Möchte man die
Probe senkrecht zur Oberfläche abtragen so kann dies analog mit einem um 36° vorgekippten Halter
realisiert werden (Abbildung 3). In der Abtragsposition addieren sich zu den 36° des Halters die 16°
der gekippten Probentischs und man erreicht die für den Abtrag senkrecht zur Oberfläche notwendi-
bis 200nm und gen Kippwinkel der Probe von 52°. Für die EBSD Messung wird die Probe um 180° rotiert und man
ıngen von weni- erhält die für EBSD notwendige Kippung der Probenkante, bzw. der freigelegten Querschnittsfläche
ontrast mit typi- von 70° (36°-16°=20° Kippung der Probenoberfläche und damit 90°-20°=70° Kippung der Proben-
r eingeschränkte kante)
