Prakt. Met. Sonderband 52 (2018) 173
Infise are
8 te Die Préparation von Proben für die Messung in der Atomsonde ist mit großem Aufwand
MB verbunden. Weil eine gezielt ausgewählte Korngrenze untersucht werden soll, ist es
dass iy al notwendig, diese mittels „Lift-out“ durch die Bearbeitung mit fokussierten Ga*-lonen
Mery W freizuschneiden. Hierfir wurde zuerst ein Steg durch zwei Graben mit hohem lonen-Strom
Ment (7 nA) bei einer Beschleunigungsspannung von 30 kV erzeugt. Durch das weitere
2 Größen Freischneiden des Steges mit 1 nA erhält man eine Lamelle, die die Korngrenze beinhaltet.
N Sich hy Neben der Lamelle wurde ebenfalls durch lonenbearbeitung eine Mikrosäule hergestellt.
Sry x Bild 2 zeigt die freigeschnittene Lamelle sowie die noch nicht fertig bearbeitete Mikrosäule
Tete @ an der ausgewählten Korngrenze. Die Mikrosäule wurde im Anschluss mit kleiner
ro werdenden lonen-Strömen bis zu einem Durchmesser von 4 um bearbeitet. Der
igs Druckversuch wurde an einem Plattform Nanoindenter G200 von Keysight Tec
N Pen, verschiebungskontrolliert mit 10 nm/s Verformungsrate bis zu einer maximal vorgegebenen
ire Sli Verschiebung von 2 um durchgeführt.
en N u Die Länge der Mikrosäule sollte mindestens das Doppelte des Durchmessers sein und nicht
| größer als das Vierfache, um Ausknicken zu vermeiden. Außerdem ist darauf zu achten,
dass es keinen Winkelversatz zwischen Mikrosäule und Indenterstempel gibt. Selbst wenige
Grad haben großen Einfluss auf die Auswertung [7]. Dieses Artefakt wurde durch
planparalleles Schleifen mittels eines speziellen Präparationshalters und bei der
experimentellen Ausrichtung durch einen selbstgebauten Goniometertischaufsatz minimiert
EM geWalzten [8]. Ähnlich entscheidend wie ein mdglicher Winkelversatz, ist eine unbeeinflusste
lismealyge ~~ Oberflache. Jeder Schleif- und Polierschritt bringt eine Verformungsschicht in die Probe ein
agier bis 7 [9]. Mit größer werdender Körnung bzw. den folgenden Polierschritten wird die Ausdehnung
N geschliffen der Verformungsschicht geringer, jedoch nicht gänzlich beseitigt. Erst durch elektrolytisches
19.3und1ım Polieren wird eine unbeeinflusste Probenoberfläche sichergestellt.
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3-Kontrast. Die
Bild 2: Mikrosäule und Lamelle für den Lift-out nach der lonen-Bearbeitung mit 30 KV/
1 nA. Die Lamelle, aus welcher eine Atomsondenspitze entstehen soll, ist bereits bis auf
ginen kleinen Steg freigeschnitten. Nach dem Befestigen an einem Mikromanipulator kann
dieser Steg durchtrennt und die Molybdén-Lamelle herausgehoben werden. Die
Mikrosaule wird im Anschluss noch mit kleineren lonenströmen bis zum gewünschten
Durchmesser fein bearbeitet.
Für die weitere Bearbeitung der Atomsondenspitzen wurde die Lamelle an einem
Mikromanipulator mittels Platin-Abscheidung befestigt und herausgehoben. Nun können
ntierungen einzelne Abschnitte ebenfalls durch Platinabscheidung an einem Halter befestigt werden.
Baarbeitun“ Bild 3 zeigt die durchgeführten Bearbeitungsschritte. Die einzelnen Abschnitte wurden